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論金屬材料分析中的試劑應(yīng)用
金屬材料化學(xué)定量分析中重要的一個環(huán)節(jié)，就是利用試劑對試樣進(jìn)行分解，以下是小編搜集整理的一篇探究金屬材料分析中試劑應(yīng)用的論文范文，歡迎閱讀參考。
【摘 要】金屬材料包括了純金屬、金屬材料化合物、合金以及特種金屬材料等，被廣泛應(yīng)用于機(jī)械、航空、計(jì)算機(jī)硬件等國民各個領(lǐng)域中。利用試劑對金屬材料的成分進(jìn)行分析，不僅能深入了解材料的內(nèi)部構(gòu)造和組成元素，還能為復(fù)雜金屬材料的設(shè)計(jì)提供詳實(shí)的依據(jù)。本文結(jié)合實(shí)例，主要就金屬材料分析中試劑的應(yīng)用方面進(jìn)行了分析與探討。
【關(guān)鍵詞】金屬材料;分析;試劑;應(yīng)用
金屬材料化學(xué)定量分析中重要的一個環(huán)節(jié)，就是利用試劑對試樣進(jìn)行分解，其目的是在保證試樣待測成分不污染和不損失的前提下，將試樣轉(zhuǎn)變?yōu)檫m合測定的狀態(tài)。本文就鉬藍(lán)分光光度法聯(lián)合測定鋼鐵中磷砷以及銅試劑分離EDTA容量法測定富錳試樣中的鈣鎂這兩個例子來探討試劑在金屬材料分析中的應(yīng)用。
一、鉬藍(lán)分光光度法聯(lián)合測定鋼鐵中磷砷
磷、砷作為鋼鐵中極易出現(xiàn)偏析且有害的元素，其含量過高時容易增加鋼形成裂紋的敏感性和鋼的冷脆性，因此對鋼鐵中磷、砷含量的分析檢測對控制其產(chǎn)品質(zhì)量有著十分重要的意義。本文實(shí)驗(yàn)利用磷、砷性質(zhì)相似，在和硝酸鉍、鉬酸銨在一定酸度下可生成磷鉍鉬雜多酸與砷鉍雜多酸，在還原劑作用下可還原為磷鉍鉬藍(lán)和砷鉍鉬藍(lán)，并且其吸光度擁有加合性的原理。然后分別測定磷、砷合量的吸光值后，利用復(fù)合還原劑將砷掩蔽，以測定磷的吸光度值，從而能得分別到到磷、砷的含量。該方法適用于實(shí)驗(yàn)室對鋼鐵中磷、砷的快速測定。
1、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
(1)主要試劑和儀器
主要試劑包括鉬酸銨溶液：10g/L;硫硝混合溶樣酸：330mL HNO3+570 mL 水+ 100 mL H2S02;抗壞血酸溶液：20g/L，使用當(dāng)天配置的乙醇(1+1);硝酸鉍溶液：5g/L，使用硝酸(1+3)配置;硫代硫酸鈉混合溶液：含有100 g/L硫代硫酸鈉和5g/L溴化鉀;乳酸溶液：10g/L。儀器為分光光度計(jì)，測量精度達(dá)到0.001A。
(2)實(shí)驗(yàn)方法和過程
取用0.25g鋼鐵試樣，存放在50mL鋼鐵兩用瓶中，然后添加10mL硫硝混合溶樣酸，將其加熱到樣品完全溶解為止。再滴入高錳酸鉀溶液至二氧化錳沉淀，煮沸2分鐘后，滴入亞硝酸鈉溶液至沉淀溶解，煮沸1分鐘后將其冷卻到室溫，用水稀釋并搖勻。然后利用10mL移液管分別將兩份溶液放置到150mL的干燥三角瓶中。
磷、砷合量顯色液配置：向其中一三角瓶內(nèi)依次滴入5mL鉬酸銨溶液、5mL硝酸鉍溶液、10mL抗壞血酸溶液以及1mL的乳酸溶液，然后搖勻并放置20至30分鐘。
磷顯色液配置：向另一三角瓶內(nèi)滴入5滴硫代硫酸鈉混合溶液，先放置1分鐘后，再逐一滴入5mL鉬酸銨溶液、5mL硝酸鉍溶液、10mL抗壞血酸溶液以及1mL乳酸溶液，然后搖勻并放置20至30分鐘。在波長680nm處，利用比色皿即可對磷的吸光值進(jìn)行測定。然后用磷、砷合量顯示液，以磷的顯色液作對比，可讀出砷的吸光值。
繪制校準(zhǔn)曲線：利用具有不同含量磷、砷的鋼鐵標(biāo)樣，進(jìn)行以上相同操作，將所測定的磷、砷吸光值，繪制成校準(zhǔn)曲線，并以此分別求得磷、砷的含量。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論
(1)顯色酸度
試樣中磷、砷顯色反應(yīng)與受酸度有很大的影響。當(dāng)酸度過高時，顯色反映易受到抑制，導(dǎo)致顯色不完整，使結(jié)果偏低;當(dāng)酸度偏低時，會形成鉬絡(luò)離子并干擾到實(shí)驗(yàn)測定，使結(jié)果偏高。通過實(shí)驗(yàn)表明，該實(shí)驗(yàn)中硝酸和硫酸最適宜酸度分別是0.45mol/L和0.13mol/L。
(2)對砷掩蔽劑的選擇
常用砷掩蔽劑有亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、以及亞硫酸鈉-硫代硫酸鈉-溴化鉀復(fù)合還原劑等等。為避免砷對磷測定值的干擾，保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確，該實(shí)驗(yàn)中使用了亞硫酸鈉-硫代硫酸鈉-溴化鉀復(fù)合還原劑作為了砷掩蔽劑，其中溴化鉀可作為砷還原反應(yīng)的催化劑。
(3)顯色液穩(wěn)定性
當(dāng)砷對磷干擾消除后，磷顯色液的穩(wěn)定性降低，可添加進(jìn)少量的乳酸使穩(wěn)定性能保持1小時以上，方便后續(xù)聯(lián)合測定的進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)證明，乳酸添加量以1mL為宜。
(4)消除干擾離子
該實(shí)驗(yàn)中多數(shù)金屬離子不會對試樣磷、砷的測定造成干擾，但是硅離子在一定酸度下會產(chǎn)生干擾性。在實(shí)驗(yàn)中可適度加大顯示液的酸度，如加入氫氟酸以消除硅離子的干擾。而氫氟酸的影響，可利用試劑空白作測定磷的參比液來消除。
(5)線性范圍
在進(jìn)行磷、砷聯(lián)合測定時，其含量范圍需有一定的限制，利用5個標(biāo)準(zhǔn)試件實(shí)驗(yàn)后制作校準(zhǔn)曲線。所得到磷的線性范圍為：0～0.75μg/mL，砷的線性范圍為：0～1.25μg/mL。
二、銅試劑分離EDTA容量法測定富錳試樣中的鈣鎂
錳礦中的鈣鎂元素的測定，常用方法是先通過KClO3分離出大量錳離子，然后再利用銅試劑(DDTC)進(jìn)行二次分離后再利用EDTA滴定，該方法較為復(fù)雜，不適用于錳鐵合金渣樣和錳礦的冶金快速分析。本文實(shí)驗(yàn)中利用H2O2—DDTC一次分離，然后再使用EDTA容量法測定富錳試樣中的CaO和MgO，該實(shí)驗(yàn)方法快捷簡便，可用于錳鐵渣樣和猛礦中CaO和MgO的快速冶金分析中，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。
1、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
(1)主要試劑和儀器
固體DDTC;30%的H2O2溶液;CaO標(biāo)準(zhǔn)溶液：2mg/mL;MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL;Mn溶液：5mg/mL;鉻黑T指示劑：使用100g NaCl和1g指示劑研細(xì)后混勻;鈣羧酸指示劑：使用100g NaCl和1g指示劑研細(xì)后混勻;EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mol/L。
(2)實(shí)驗(yàn)方法和過程
分別稱取15mg MgO和50mg CaO放入400mL的燒杯中，再添加80mL的錳，使用純凈水稀釋到200mL附近。然后使用氨水將pH值調(diào)至8～10左右，一直加熱煮沸至小氣泡分散為止。取下燒杯，添加1g DDTC攪勻后冷卻至室溫，再將其移入200mL的容量瓶中，加水稀釋到刻度，混勻后過濾。準(zhǔn)確移取兩份50mL濾液分別放置進(jìn)300mL的錐形瓶中，依次添加水25mL、鹽酸羥胺0.5g、三乙醇胺10mL，在混勻后立即滴定。
CaO、MgO合量值的測定：將1份濾液中添加適量黑T指示劑和20mL pH為10的氨性緩沖溶液，使用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。
CaO值的測定：將1份濾液中添加少量的鈣羧酸指示劑以及200g/L的KOH溶液25mL，然后使用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論
(1)H2O2的用量
當(dāng)H2O2用量偏多時，需要對Mn分解煮沸的時間加長，應(yīng)注意調(diào)節(jié)溶液酸度和保持一定體積;當(dāng)H2O2用量偏低時，則會造成Mn分離不完全。根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)表明，H2O2用量在3～4mL之間為宜。
(2)DDTC的pH值
DDTC在實(shí)驗(yàn)中主要用于沉淀少量金屬離子和殘余的Mn，當(dāng)DDTC的pH值偏高時，有利于Mn的沉淀，但易造成其它金屬離子的溶解。根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明，pH值為8～9的DDTC是最為適宜的沉淀酸度值，不必再添加其它有機(jī)緩沖劑。
(3)分離效果和回收實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，50mg CaO和15mg MgO的分析結(jié)果相對誤差控制在2.1%以內(nèi)。回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，添加MgO 10～25mg，回收率在97.9%～102.7%之間;添加CaO 10～50mg，回收率在98.5%～102.1%。
三、總結(jié)
本文以鉬藍(lán)分光光度法聯(lián)合測定鋼鐵中磷砷，以及銅試劑分離EDTA容量法測定富錳試樣中的鈣鎂這兩個例子來探討了金屬材料分析中的試劑應(yīng)用，希望能對金屬材料的實(shí)際分析帶來一定的幫助與借鑒。
參考文獻(xiàn)：
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