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碳納米管增韌氮化硅陶瓷復(fù)合材料研究論文
碳納米管主要是由單層或者是多層圓柱石墨片而組成的，所以碳納米管分為單壁和多壁之分[1]。當前，碳納米管增韌氮化硅陶瓷作為復(fù)合材料，需要人們加大對其的研究力度，進而提升材料的抗熱震性能，并加強其材料的應(yīng)用，使得碳納米管氮化硅陶瓷復(fù)合材料的增韌性有明顯提升。
1實驗
1.1原料
本次對碳納米管增韌氮化硅陶瓷復(fù)合材料進行研究過程中，試驗原料包含氮化硅（Si3N4）、氧化釔（Y2O3）、氧化鋁（Al2O3）、乙醇（C2H2）、石墨紙（C）、氮氣（N2）。SiN4是上海硅酸鹽研究所生產(chǎn)的，的含量超過85%，而且費氏粒度達到1.2μm，在實驗過程中，在碳納米管內(nèi)加入濃硝酸和濃硫酸混合液，配比為3：1。在碳納米管中加入添加劑MgO和CeO2，試樣原料的配比具體如表1所示。
1.2工藝流程
實驗人員預(yù)先對碳納米管進行處理，按照一定比例予以分配，在塑料筒內(nèi)將酒精和硬質(zhì)的合金球加以濕磨處理，磨好后的混合料在干燥的環(huán)境下過篩[2]。此外，稱取少量的粉末，將其放入石墨模具中，按照設(shè)定的燒結(jié)工藝其進行燒結(jié)，最后，對燒結(jié)試樣的硬度、密度和韌性等指標予以測量，并利用顯微鏡對試樣斷面的顯微結(jié)構(gòu)和晶相結(jié)構(gòu)予以分析[3]。在燒結(jié)過程中，利用熱壓燒結(jié)方式，以15℃/min的速度將溫度分別升至1600℃、1650℃、1700℃、1750℃，保溫1h，在氮氣保護下，保證壓力為30Mpa，然后爐內(nèi)的溫度在自然狀態(tài)下與室內(nèi)溫度一致。
1.3測試
對試樣的測試方法具體如下：密度根據(jù)國標GB2413-18，并結(jié)合阿基米德定律，測量干燥試樣的質(zhì)量m1，試樣吸水飽和質(zhì)量為m2，在水中的質(zhì)量為m3，然后代入公式求得試樣體積密度ρ0=m1ρ0/（m2-m3），其中，ρ0為室溫下液體水的密度，根據(jù)室溫查有關(guān)表查得ρ0值[4]。燒結(jié)試樣的理論密度計算公式為：1/d=n1/d1+n2/d2+n3/d3......+nm/dm），然后利用排水法測量密度，除以理論密度就能夠求得試樣的相對密度[5]。測量材料的斷裂韌性和硬度需要采用壓痕法，本次加載壓力為1kg，加載時間為40s，斷裂韌性的計算公式為KIC=0.016（E/HV）1/2P/b3/2。式中的Hv是硬度，GPa；E為彈性模量，MPa，P為載荷，N；B為裂紋半長，單位是mm。通過用掃描電鏡對斷口形貌，在測試時，加速電壓為25kV，粉分辨率為6nm。
2結(jié)果與討論
2.1氮化硅陶瓷復(fù)合材料的力學(xué)性能
通過對碳納米管進行試驗研究表明，當燒結(jié)溫度為1600℃、1650℃、1700℃時，試樣的硬度和密度隨著碳納米管的的加入而減少，碳納米管的加入不利于改善氮化硅陶瓷復(fù)合材料性能。燒結(jié)溫度為1750℃，在碳納米管中加入0.99%試樣，其斷裂韌性和硬度最佳，分別為7.47MPa°m1/2和16GPa，與未加入相比，提升了6%。如果碳納米管的加入量增加時，試樣的力學(xué)性能下降，氮化硅陶瓷的燒結(jié)溫度提升[6]。
2.2氮化硅陶瓷復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)
通過對氮化硅陶瓷復(fù)合材料結(jié)構(gòu)進行顯微觀察，晶粒發(fā)育比較良好，致密度也很高，而且有細長柱狀的β-SiN3和等軸狀的α-SiN。
2.3實驗結(jié)果分析
通過實驗結(jié)果表明，碳納米管的作用主要為如下幾個方面，第一，能夠進行氮化硅陶瓷材料的孔隙，復(fù)合材料的致密度低。第二，在燒結(jié)過程中，碳納米管能夠阻礙復(fù)合材料的融合，降低致密度。如果碳納米管的含量低，可以被氮化硅粉末分散，達到填充的效果，避免結(jié)團；當其含量增加時，致密度下降。如果碳納米管的加入量少于1%，氮化硅材料的纖維和致密度、硬度都增加；若加入量少于2%，致密度下降，并出現(xiàn)碳納米管粘連的現(xiàn)象，纖維長徑比減小，隔斷了氮化硅的連續(xù)性。在本次實驗中，碳納米管的最佳加入量為1%。試驗的斷裂為沿晶斷裂，而且碳納米管分布不均勻，粘結(jié)較少，在斷口處能將碳納米管拔出。此外，碳納米管和氮化硅的熱膨脹匹配性較好[7]。
3結(jié)束語
在1700℃熱壓下進行燒結(jié)，并配合MgO和CeO2復(fù)合燒助劑的使用，能夠降低燒結(jié)溫度，獲取高致密度的SiN4制品。燒結(jié)溫度為1600℃、1650℃、1700℃時，碳納米管增加，但氮化硅陶瓷的相對硬度和密度減少，如果碳納米管含量為0.99%，則氮化硅陶瓷復(fù)合材料的韌性提升6%，如果過度的增加，將起到相反效果。碳納米管增韌氮化硅復(fù)合材料主要靠纖維拔出機制，從而提升氮化硅陶瓷的韌性[8]。
參考文獻
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[2]張蕾.氮化硅及碳化硅陶瓷復(fù)合材料高溫壓縮變形行為的研究[D].哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2010.
[3]余娟麗，李森，呂毅，等.冷凍注凝制備氮化硅陶瓷基耐高溫復(fù)合材料[J].硅酸鹽學(xué)報，2015，43（6）：723-727.
[4]王賀云.碳復(fù)合氮化硅陶瓷材料的制備與性能研究[D].中國科學(xué)院大學(xué)，2014.
[5]王燦，王艷莉，詹亮，等.碳納米管“種子”上生長碳納米管和氮摻雜碳納米管[J].新型炭材料，2011，26（2）：81-84.
[6]李根，楊楊.采用兩種不同燒結(jié)方法制備的氮化硅基納米復(fù)合材料[J].耐火與石灰，2012，37（5）：53-56.
[7]張國富，楊楊.研磨時間對Si3N4納米復(fù)合材料燒結(jié)動力學(xué)的影響[J].耐火與石灰，2011，36（6）：49-51.
[8]張莉，皮孝東，楊德仁，等.硅納米晶體在太陽電池中的應(yīng)用[J].材料導(dǎo)報，2012，26（21）：128-134.
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