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淺談納米鈀/P復(fù)合材料的微波合成論文
納米鈀/ 聚合物復(fù)合材料是將納米鈀粒子均勻地分散到聚合物中，具備納米鈀和聚合物的許多特性，如獨(dú)特的熱性能、導(dǎo)電性能和催化性能。目前關(guān)于納米鈀/復(fù)合材料的合成方法已有很多，如紫外光輻射法、超聲輻射法等，但此類技術(shù)多少都存在些許缺陷。微波輻射法具有操作簡(jiǎn)單、快速、節(jié)能、省時(shí)、無(wú)污染等優(yōu)良特性，可在較短時(shí)間內(nèi)制備出分布較窄、粒徑小、純度高的納米復(fù)合材料，與傳統(tǒng)方法相比展現(xiàn)出了明顯的優(yōu)勢(shì)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要原料
2 – 丙烯酰胺基–2– 甲基丙磺酸(AMPS)：山東壽光聯(lián)盟精細(xì)化工有限公司; 丙烯酰胺(AM)：天津市福晨化學(xué)試劑廠;鹽酸：上�；瘜W(xué)試劑有限公司;氫氧化鈉：天津市津北精細(xì)化工有限公司;無(wú)水乙醇：天津博迪化工股份有限公司;氯化鈀：陜西開達(dá)化學(xué)有限公司;DMF(C3H7NO)：無(wú)錫市亞盛化工有限公司。除AMPS 為工業(yè)品外，其他試劑均為分析純。
1.2 主要儀器
WBFY– 201 微電腦微波化學(xué)反應(yīng)器：鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;PHS – 3C PHC 酸度計(jì)：上海天達(dá)儀器有限公司;JEOL – 2010 透射電子顯微鏡(TEM)：日本電子株式會(huì)社;S – 3000N 掃描電子顯微鏡(SEM)：日本日立公司;AR–G2 流變儀：美國(guó)TA 公司。
1.3 納米金屬鈀/P(AM–AMPS)復(fù)合材料的合成
取一定量的氯化鈀溶于適量的1.0 mol/L 的鹽酸溶液中，攪拌至完全溶解，加入適量的AMPS和AM(n(AM)∶n(AMPS)分別為1∶1、2∶ 1、7∶3、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1)，用0.5 mol/L的NaOH 溶液調(diào)節(jié)pH 值(1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0)，然后置于微波反應(yīng)器中反應(yīng)45 min，反應(yīng)結(jié)束后將粗產(chǎn)品依次經(jīng)過無(wú)水乙醇洗滌3 次、DMF 萃取并在100 ℃ 真空干燥箱中干燥12 h 后即可得到黑色成品。
1.4 納米鈀復(fù)合材料的表征
對(duì)經(jīng)研磨后的上述成品(即黑色固體粉末)進(jìn)行SEM 表征。取少量成品用丙酮溶解稀釋，然后對(duì)其進(jìn)行TEM 測(cè)試。
2 結(jié)果與討論
2.1 掃描電鏡照片
共聚物呈空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有明顯的孔洞，比表面積大，納米粒子可以更多地進(jìn)入聚合物內(nèi)部;因而當(dāng)鈀粒子被還原的同時(shí)兩單體發(fā)生共聚反應(yīng)，達(dá)到穩(wěn)定分散納米鈀粒子的效果。
2.2 透射電鏡照片
微波制備的鈀粒徑分布在10 ~ 30 nm，平均粒徑20 nm左右，均勻地分散在共聚物P(AM–AMPS)中。分析人員從圖右上角電子衍射照片分析出納米鈀為面心立方多晶結(jié)構(gòu)。根據(jù)電子衍射基本公式d =K/R(其中K 為電鏡常數(shù)2.008 mm/nm，R 是衍射環(huán)的半徑)計(jì)算相應(yīng)晶面間距d，與標(biāo)準(zhǔn)物PDF 卡片(87–0638)相吻合。
2.3 溶液pH 對(duì)聚合度的影響
對(duì)于同種聚合物，聚合度越大其黏度(η)越大。因此可通過測(cè)定聚合物的η 間接說明聚合程度的大小。pH = 7.0 左右時(shí)體系的黏度最高，亦即兩單體此時(shí)的共聚合程度最大。2.4 單體配比對(duì)聚合反應(yīng)的影響隨著反應(yīng)中AM 量的增加且比值不大于2 時(shí)所得到的共聚產(chǎn)物極易被水迅速溶解;隨著n(AM)∶n(AMPS)的比例增大，聚合物的η 也隨之變大;當(dāng)單體n(AM)∶n(AMPS)=4∶1時(shí)，聚合物η 最大。因此，在確保其他條件不變，n(AM)∶n(AMPS)= 4∶1 時(shí)，聚合反應(yīng)程度最大。
2.5 微波輻照時(shí)間對(duì)聚合體系的影響
隨著微波輻照時(shí)間的延長(zhǎng)，聚合物的黏度越來越大， 當(dāng)微波輻照時(shí)間為45min 時(shí)達(dá)到最大值，45 min 之后黏度基本保持不變。因此最佳的微波輻照時(shí)間為45 min 左右。
3 結(jié)論
采用微波輻輻法，在不加任何還原劑和引發(fā)劑的條件下合成納米鈀/P(AM–AMPS)復(fù)合材料。微波制備的納米鈀粒子的粒徑約為20 nm，均勻地分散在基體共聚物P(AM–AMPS)中。在pH約為7.0、n(AM)∶n(AMPS)=4、微波反應(yīng)時(shí)間45 min 時(shí)，兩單體的共聚合程度最大，且呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，對(duì)納米粒子具有很好的包覆性。
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