復(fù)合材料攪拌摩擦加工質(zhì)量的超聲衰減評(píng)價(jià)論文
引言
碳納米管增強(qiáng)鋁基( CNTs /Al) 復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高彈性模量、低的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)異的性能特點(diǎn)，且以顯著的優(yōu)勢超越了傳統(tǒng)顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，逐漸在航空航天、汽車制備及尖端科技領(lǐng)域的輕量化結(jié)構(gòu)復(fù)合材料等方面獲得應(yīng)用，并不斷突破傳統(tǒng)鋁基復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。
現(xiàn)在各國陸續(xù)開展CNTs /Al 復(fù)合材料的相關(guān)研究并取得了一定成就，但主要集中于對(duì)其制備方法的研究，對(duì)CNTs /Al 復(fù)合材料無損檢測方面的研究還處于初步探索階段。采用攪拌摩擦加工法制備的CNTs /Al 復(fù)合材料，由于制備工藝方法的不成熟、人為操作或環(huán)境因素等影響，使CNTs /Al 復(fù)合材料表面和內(nèi)部不可避免的存在孔隙氣泡、裂紋、團(tuán)聚、界面結(jié)合差等缺陷，導(dǎo)致復(fù)合材料的質(zhì)量下降，特別是碳納米管的團(tuán)聚問題，是目前制備者遇到的最大難題-9。由于碳納米管( CNTs) 長徑比大，比表面能高，且CNTs 間具有很強(qiáng)的范德華作用力，所以很容易發(fā)生團(tuán)聚或纏繞現(xiàn)象，導(dǎo)致CNTs 在金屬基體中難以均勻分散，極其嚴(yán)重的影響了其增強(qiáng)效果。不僅存在宏觀CNTs 團(tuán)聚缺陷，由于CNTs 大小只有納米級(jí)到微米級(jí)，所以不可避免的會(huì)存在微觀CNTs 團(tuán)聚缺陷。目前主要通過金相顯微法、掃描電鏡、拉伸試驗(yàn)等有損檢測方法來判斷碳納米管的團(tuán)聚程度，這些方法不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且有很大的局限性，而無損檢測方法可以快速全面無損傷的評(píng)價(jià)材料，所以隨著CNTs /Al 復(fù)合材料的應(yīng)用范圍越來越廣，對(duì)其進(jìn)行無損評(píng)價(jià)是非常有必要的。
超聲檢測是無損檢測中主要檢測方法，具有靈敏度高、穿透性強(qiáng)、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于各種鋁基復(fù)合材料檢測中。超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，受超聲波本身傳播特性和材料內(nèi)部組織的影響，存在因波束擴(kuò)散、晶粒散射、介質(zhì)吸收等產(chǎn)生的超聲波衰減-14。超聲波衰減法就是通過測量超聲檢測中的重要參數(shù)—衰減系數(shù)或者通過測量試件的背面回波次數(shù)來對(duì)材料進(jìn)行評(píng)價(jià)的。超聲波在CNTs /Al 復(fù)合材料中傳播時(shí)，由于碳納米管團(tuán)聚改變了介質(zhì)的性質(zhì)，超聲波遇到聲阻抗不同的界面從而引起散射衰減，位錯(cuò)衰減等，且碳納米管本身為中空管，不同程度的碳納米管團(tuán)聚會(huì)形成大小不一的孔隙，孔隙也會(huì)造成超聲波衰減，所以通過超聲波衰減法對(duì)CNTs /Al 復(fù)合材料進(jìn)行無損評(píng)價(jià)是可行有效的。
本研究通過測量團(tuán)聚程度不一樣的CNTs /Al復(fù)合材料的衰減系數(shù)，分別從宏觀和微觀2 個(gè)角度比較分析它們之間的不同，來建立CNTs 團(tuán)聚程度與衰減系數(shù)的有機(jī)聯(lián)系，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)CNTs /Al 復(fù)合材料CNTs 團(tuán)聚缺陷的表征。
1 試樣制備與測試方法
1. 1 試樣的制備
復(fù)合材料在攪拌棒的攪拌摩擦下，攪拌摩擦區(qū)的不同區(qū)域由于受到的摩擦力和熱作用不同，所以碳納米管的團(tuán)聚情況也是不同的。 為攪拌摩擦次數(shù)為5 次的碳納米管增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的橫截面宏觀形貌圖，如圖所示攪拌摩擦區(qū)被分為4 個(gè)部分，A 區(qū)為母材，B 區(qū)為攪拌摩擦中心區(qū)，C 區(qū)為軸肩變形區(qū)，D 區(qū)為攪拌摩擦區(qū)邊界。在圖中可以看出，攪拌摩擦中心區(qū)碳納米管與鋁基混合均勻，無明顯宏觀團(tuán)聚現(xiàn)象，這是因?yàn)閿嚢枘Σ林行膮^(qū)在經(jīng)過5 次攪拌摩擦后，產(chǎn)生了較多的摩擦熱，使塑化金屬的流動(dòng)性增強(qiáng)，從而使碳納米管與鋁基混合的更均勻。但是在攪拌摩擦區(qū)邊界以及軸肩變形區(qū)碳納米管與鋁基混合非常不均勻，這是因?yàn)閿嚢枘Σ羺^(qū)邊界與軸肩變形區(qū)超出了攪拌針的作用范圍，使得碳納米管停留在攪拌摩擦區(qū)邊界。所以本研究會(huì)對(duì)復(fù)合材料板整體進(jìn)行宏觀團(tuán)聚缺陷檢測，但對(duì)于微觀缺陷，主要檢測混合比較均勻，沒有明顯宏觀團(tuán)聚缺陷的攪拌摩擦中心區(qū)。
本研究采用的CNTs /Al 復(fù)合材料試樣由攪拌摩擦加工法制備而成，攪拌摩擦加工法是由攪拌摩擦焊技術(shù)演變而來的一種固態(tài)加工技術(shù)，由此方法制備的CNTs /Al 復(fù)合材料除了CNTs 團(tuán)聚缺陷，基本不存在其他缺陷-17。試樣是在攪拌摩擦加工參數(shù)全部相同的情況下，通過改變攪拌摩擦次數(shù)制備出了團(tuán)聚程度不一樣的CNTs /Al復(fù)合材料。復(fù)合材料制備時(shí)采取的工藝參數(shù)為:攪拌棒傾斜角2°，旋轉(zhuǎn)速度950 r /min，試樣移動(dòng)速度30 mm/min，攪拌針長度8 mm、直徑8 mm，碳納米管體積百分比為2. 1%。據(jù)文獻(xiàn)知，當(dāng)攪拌棒的旋轉(zhuǎn)速度為950 r /min，試樣移動(dòng)速度為30 mm/min 時(shí)，經(jīng)攪拌摩擦3 次后得到的復(fù)合材料，存在比較嚴(yán)重的碳納米管與鋁基混材料合不均勻現(xiàn)象，而經(jīng)過攪拌摩擦5 次的復(fù)合材料，成型良好，且已無明顯宏觀團(tuán)聚現(xiàn)象，攪拌摩擦3 次和5 次以后，復(fù)合材料碳元素( 即CNTs) 分布如所示。因此本研究采用攪拌摩擦次數(shù)分別為3、4、5、6 次的試樣，編號(hào)分別為1#～4#，通過試驗(yàn)分析復(fù)合材料衰減系數(shù)與均勻性的`內(nèi)在聯(lián)系，為評(píng)價(jià)CNTs /Al 復(fù)合材料加工質(zhì)量提供參考依據(jù)。
1. 2 超聲波檢測聲衰減
超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，引起超聲波的衰減主要包括聲束擴(kuò)散衰減，晶粒散射衰減以及介質(zhì)吸收衰減。擴(kuò)散衰減主要與波陣面的形狀有關(guān)，與介質(zhì)無關(guān)，平面波無擴(kuò)散衰減，柱面波向四周擴(kuò)散，存在擴(kuò)散衰減，球面波向各個(gè)方向擴(kuò)散，也存在擴(kuò)散衰減; 晶粒的散射衰減是指超聲波在介質(zhì)中傳播時(shí)，由于遇到聲阻抗不同的界面而引起散亂反射衰減; 介質(zhì)吸收衰減是指介質(zhì)中的晶�；ハ嗄Σ梁蜔醾鲗�(dǎo)導(dǎo)致的衰減。本研究在測量衰減系數(shù)時(shí)使用的是圓盤波源輻射的縱波聲場，為球面波，但是由于該檢測所用試樣厚度只有8 mm，超聲波在試樣中傳播時(shí)，波束還未發(fā)生擴(kuò)散，所以在計(jì)算衰減系數(shù)時(shí)，只考慮了晶粒散射衰減和介質(zhì)吸收衰減，未考慮擴(kuò)散衰減。
測量衰減系數(shù)的方法有很多種，采用檢測儀器直接測量是最方便的，可用脈沖透射法，也可用多次底波反射法。脈沖透射法即雙探頭穿透法，一般采用水浸法來測試，利用未放入試樣和放入試樣的透射波聲壓變化來計(jì)算衰減系數(shù)，適用于表面粗糙度高、衰減嚴(yán)重的試樣。其衰減系數(shù)按式( 1) 計(jì)算。
試樣的上下底面互相平行且表面光潔度高，可用多次底波反射法測量衰減系數(shù)。具體方法如下: 將直探頭放在試樣表面，使聲波在試樣上下表面來回反射，在示波屏上出現(xiàn)多次底波，其衰減系數(shù)按式( 2) 計(jì)算。
2 結(jié)果分析與討論
2. 1 宏觀評(píng)價(jià)
試驗(yàn)樣品均為80 mm × 40 mm × 8 mm( 長×寬× 高) 的CNTs /Al 復(fù)合材料板，根據(jù)每個(gè)復(fù)合材料板的大小將復(fù)合材料試樣統(tǒng)一劃分成4 × 5個(gè)20 mm × 8 mm 的格子，按照上述的多次底波反射法對(duì)每一個(gè)格子進(jìn)行衰減系數(shù)的測量，在相同耦合條件下每個(gè)格子測量3 次，取平均值作為該區(qū)域的衰減系數(shù)測量結(jié)果。測量系統(tǒng)由Olympus5077PR 超聲發(fā)射接收儀進(jìn)行超聲波發(fā)射與接收，由Tektronix TDS2024C 示波器進(jìn)行信號(hào)采集，由標(biāo)稱頻率為5 MHz 的Olympus 商用PZT 直探頭為換能器。試驗(yàn)時(shí)取激勵(lì)電壓為400 V，增益為6 dB，其中由于宏觀團(tuán)聚缺陷處的超聲波衰減非常嚴(yán)重，其A 掃描信號(hào)圖如 所示，所以本研究取m = 1，n = 2，即取一次底波和二次底波的波高來計(jì)算衰減系數(shù)。試驗(yàn)中得到多組數(shù)據(jù)，對(duì)其進(jìn)行MATLAB 數(shù)據(jù)分析，具體結(jié)果如所示。
通過對(duì)4 個(gè)試樣的衰減系數(shù)分布圖和特征掃描圖的對(duì)比驗(yàn)證可知，衰減系數(shù)能清晰地反映CNTs /Al 復(fù)合材料中CNTs 的宏觀團(tuán)聚情況，同時(shí)說明使用衰減系數(shù)來評(píng)價(jià)微小CNTs 團(tuán)聚缺陷也是具有研究意義的。
2. 2 微觀評(píng)價(jià)
為了評(píng)價(jià)CNTs /Al 復(fù)合材料的微觀團(tuán)聚缺陷，仍然將4 個(gè)復(fù)合材料試樣劃分成4 × 5 個(gè)20mm × 8 mm 的格子，對(duì)每個(gè)試樣的攪拌摩擦中心偏下的區(qū)域( 第三行的橫向5 格，即特征掃描成像檢測結(jié)果圖中紅色區(qū)域) 進(jìn)行橫向掃查，對(duì)衰減系數(shù)進(jìn)行了測量，測量結(jié)果如 所示。
從表中可以看出各試樣的衰減系數(shù)隨攪拌摩擦次數(shù)變化而變化，1 #試樣衰減系數(shù)平均值為0. 178 dB /mm，衰減系數(shù)明顯高于其他3 個(gè)試樣的，這是因?yàn)?#試樣在攪拌摩擦中心區(qū)依然存在著嚴(yán)重宏觀團(tuán)聚缺陷。而2# ～ 4#試樣的衰減系數(shù)變化幅度雖然相對(duì)較小且有交叉行為，2#試樣的衰減系數(shù)平均為0. 091 dB /mm，3#試樣平均為0. 059 dB /mm，4#試樣平均為0. 025 dB /mm，但是考慮到加工和測量的誤差，可以發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果在整體趨勢上，攪拌摩擦中心區(qū)的衰減系數(shù)還是滿足α4 < α3 < α2 < α1，這表明總體上呈現(xiàn)攪拌摩擦次數(shù)的越多，復(fù)合材料越均勻，團(tuán)聚缺陷越少，衰減系數(shù)越小。此外通過畫圖更直觀地反映各試樣的衰減系數(shù)變化情況，如 所示。
通過試驗(yàn)測試可知，試樣中的團(tuán)聚缺陷程度與超聲衰減系數(shù)間存在著較強(qiáng)的相關(guān)性，可以通過測量CNTs /Al 復(fù)合材料的超聲衰減系數(shù)對(duì)材料中團(tuán)聚缺陷狀況進(jìn)行表征，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)整體材料加工質(zhì)量的有效評(píng)價(jià)。
3 結(jié)論
1) 利用超聲衰減系數(shù)對(duì)CNTs /Al 復(fù)合材料中CNTs 的團(tuán)聚情況進(jìn)行了評(píng)價(jià)方法研究，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著攪拌次數(shù)的增加，材料越均勻，CNTs 團(tuán)聚缺陷越來越少，相應(yīng)衰減系數(shù)越來越小。
2) 衰減系數(shù)不僅可以有效的反映宏觀CNTs團(tuán)聚缺陷情況，衰減系數(shù)從攪拌3 次的0. 5 dB /mm 到攪拌6次的0. 01dB /mm，衰減系數(shù)整體呈遞減趨勢; 同時(shí)也可以反映微觀CNTs 團(tuán)聚缺陷的變化情況，在各試塊中無明顯團(tuán)聚缺陷處進(jìn)行檢測，衰減系數(shù)從攪拌3 次的0. 178 dB /mm 到攪拌6 次的0. 025 dB /mm，衰減系數(shù)整體同樣是呈遞減趨勢，且每攪拌一次衰減系數(shù)降低約1 倍。
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