探究竹塑復合材料界面改性技術的發(fā)展論文
摘要：竹塑復合材料作為復合材料研究熱點領域, 具有較高的商業(yè)附加值與更為突出的環(huán)保意義。竹塑復合材料的界面改性一直是困擾竹塑復合材料發(fā)展的一大難題, 也是這一領域的研究熱點。基于構成竹塑復合材料的界面構成體系, 界面改性可以通過竹纖維的表面進行預處理、加入界面相容劑與改進加工工藝這3個方面進行。文中綜合國內外研究現狀, 從這3個方面概述了竹塑復合材料界面改性技術的發(fā)展。
關鍵詞：竹塑復合材料; 纖維表面預處理; 界面相容劑; 加工工藝;
Research Progress on Interface Modification of Bamboo-Plastic Composites
Zhang Kaiqiang Chen Zhenghao Hao Chengyi Song Wei Zhang Shuangbao
Ministry of Education Key Laboratory of Wooden Material Science and Application/College of Material Science and Technology, Beijing Forestry University
Abstract：
As a hot research field of composite materials, bamboo-plastic composites are higher in commercial value and more important in environmental protection. The interfacial modification has always been a major problem in the development of bamboo-plastic composites, and also a hot research topic in this field. Based on the interfacial composition of bamboo-plastic composites, the interfacial modification can be achieved by the pretreatment of the bamboo fiber surface, the addition of interfacial compatibilizer and the improvement of processing technology. This paper reviewed the international and national research progress in the field, and summarized the development of interface modification technology of bamboo-plastic composites from these 3 aspects.
Keyword：bamboo-plastic composite; fiber surface pretreatment; interfacial compatibilizer; processing technology;
我國擁有豐富的竹材資源, 竹子種類多、生長周期短、易于采伐。同時竹材料易于降解、成本低廉、易于成型加工, 是一種優(yōu)良的綠色環(huán)保材料。竹塑復合材料是以熱塑性塑料為基體與一定比例的竹粉相互混合制成的新型復合材料。竹塑復合材料的使用可以提高竹產品的附加值、延長竹產品產業(yè)鏈, 同時還從一定程度上緩解了我國木材資源的緊張局面, 為研發(fā)新型復合材料開辟了新思路。
竹塑復合材料中塑料基體與竹纖維增強相形成的界面將對復合材料的性能起決定性作用, 由于是由不同塑料基體與竹纖維形成的不同的復雜界面, 所以該界面性能受多種因素的影響。竹粉中主要包含纖維素、半纖維素、木質素3種組分。由于纖維素中有大量的羥基存在, 竹纖維表面具有非常強的親水性, 而竹塑復合材料中通常采用熱塑性塑料, 其為疏水的非極性表面。這就使得兩者界面的相容性較差, 如何改善兩者界面的相容性就變得尤為重要。
1 纖維表面預處理
1.1 物理改性法
1.1.1 熱處理法
加熱干燥是降低纖維中含水率最傳統(tǒng)也最有效的方法, 通常作為加工前的預處理工序[1-2]。魯捷等[3]研究楊木在高溫炭化后木塑復合材料 (WPC) 界面性能發(fā)現, 經過200℃高溫炭化后WPC界面性能明顯提升, 木粉在80目下樣品彎曲強度提升24.28%, 彎曲模量提升43.07%。這可能是因為高溫條件下半纖維素被破壞而降解, 同時高溫條件下木質的結構重新排列, 于是就使得纖維表面羥基減少, 有利于增強木纖維與塑料的相容性。
1.1.2 粒子填充法
研究表明, 向竹塑復合材料中添加有機或者無機粒子可以增強界面相容性。周亞巍等[5]將5%的鋁土加入到竹粉/HDPE復合材料中, 材料力學強度、耐熱性及耐磨性都有了顯著改善, 測試結果表明, 鋁礬土在基體材料中分布均勻有利于提高材料的結晶程度, 使復合材料受外力抗破壞或變形能力提升。王翠翠等[6]通過浸漬法用納米碳酸鈣處理竹纖維, 使單根竹纖維的拉伸性能有所提高, 而后制得竹纖維/聚丙烯復合材料, 在最適宜的納米碳酸鈣處理濃度10mg/ml條件下, 復合材料的拉伸強度為47.64 MPa, 彈性模量為2.85 GPa, 相對于未經處理時提高了19.46%與36.48%。
1.1.3 放電處理
放電處理包括低溫等離子處理、離子濺射法和電暈放電等方法。低溫等離子是在低氣壓環(huán)境下經放電而產生的一種氣態(tài)物質, 這些物質主要是電離氣體, 包含原子、分子、離子[7]。在電場的作用下, 氣體中的自由電子可獲得能量成為高能粒子, 當這些自由電子與其他粒子相互撞擊時會發(fā)射出具有不同能量的射線, 而且這些粒子所帶的能量都比較高, 可與竹纖維表面發(fā)生相互作用[8]。張貴忠等[9]對純PETG和PETG/竹粉復合材料表面用低溫等離子技術處理發(fā)現, 經放電處理后材料表面的粗糙度明顯增加, 大量的含氧極性基團被引入, 纖維表面的接觸角減小, 改善了PETG與竹纖維之間復合材料的界面相容性。楊凌云[10]用低溫等離子技術處理聚丙烯纖維, 低溫等離子處理后的聚丙烯纖維表面潤濕性很快得到改善, 并確定最佳處理條件為放電功率為50 W、壓強為20 Pa、時間為5 min時聚丙烯纖維的吸濕性能較好。
電暈放電法可刻蝕纖維的表面, 使纖維表面產生隆起, 致使微觀表面形態(tài)發(fā)生變化, 形成力學咬合[10]。經電暈處理后可引入大量的`含氧極性基團, 會使纖維表面的接觸角減小, 纖維表面張力也會下降, 有利于增強竹纖維與塑料基體的界面相容性[11-14]。
1.1.4 蒸汽爆破處理
在高溫高壓下對木纖維進行爆破處理, 可以改變木纖維的微觀結構, 使半纖維素降解, 木質素軟化從而被去除, 因此纖維素含量增加, 使界面纖維面積增加[15]。纖維素含量上升不但可以改善木塑復合材料的力學性能, 而且還可以降低吸水性等。韓世群等[16]分別在1.2 MPa與1.5 MPa高壓狀態(tài)下對蘆葦進行爆破處理, 纖維素含量分別上升了19.2%與18.1%, 并確定1.2 MPa為最適合處理條件, 在該條件下與未處理組相比, 復合材料拉伸強度提高22.3%, 彎曲強度提高32.6%。
1.2 化學方法
1.2.1 加入偶聯(lián)劑
表面含有大量羥基的極性纖維表面與非極性的熱塑性聚合物之間的相容性是非常差的, 在這種情況下通常引入第三方物質以增加兩者之間的相容。偶聯(lián)劑一般由2個部分基團組成, 其一端極易與竹纖維表面的羥基結合, 使得竹纖維的羥基數量降低、疏水性增加、表面張力減小。另一端則與熱塑性聚合物的非極性基團結合成大分子鏈, 以增加結合的強度。偶聯(lián)劑在竹纖維與熱塑性樹脂之間起著“搭橋”作用, 增加了界面結合強度, 使得復合材料的性能得到提高[17]。偶聯(lián)劑的種類非常多, 竹塑復合材料常用的偶聯(lián)劑主要有硅烷、異氰酸鹽、鈦酸鹽等化合物。
1) 硅烷偶聯(lián)劑。硅烷作為偶聯(lián)劑能有效降低纖維表面的羥基數量, 同時還可以連接熱塑性樹脂, 形成穩(wěn)定的復合界面[18]。硅烷偶聯(lián)劑的結構通式為Y (CH2) n Si X3[18-19]。其中, X基團容易水解, 是親無機基團, 容易與竹纖維表面結合在一起;Y是親有機基團活性官能團, 對聚合物有親和性或可以與聚合物反應。正是因為硅烷偶聯(lián)劑中存在2種功能不同的官能團, 所以可以使竹塑復合材料有一個穩(wěn)定的結合界面[20]。王丹丹等[21]通過研究4種質量比 (0%, 1%, 3%, 5%) 的硅烷偶聯(lián)劑KH550對PVC/桉木單板復合材料性能的影響發(fā)現, 經硅烷處理后復合材料的膠和強度、靜曲強度、彈性模量均有所提高, 并且偶聯(lián)劑質量分數為1%時是最佳條件, 相對于未處理時膠和強度、靜曲強度、彈性模量分別提升了28.94%, 16.37%和8.37%。但是隨著偶聯(lián)劑質量的增加, 膠合強度、靜曲強度、彈性模量出現下降趨勢, 這是因為過多的偶聯(lián)劑覆蓋在纖維表面會造成偶聯(lián)劑自聚交聯(lián), 使復合材料的界面不均勻, 而且硅烷偶聯(lián)劑的自身力學性能低于PVC, 此時偶聯(lián)劑的作用會降低界面膠合強度, 使復合材料力學性能下降。
2) 異氰酸酯偶聯(lián)劑。異氰酸酯是一類含有異氰酸基 (-N=C=O) 官能團的有機物, 通�？梢宰鳛榕悸�(lián)劑[22]。許民等[23]發(fā)現, 異氰酸基能與木纖維表面的羥基發(fā)生反應, 使木纖維表面的極性官能團數量降低, 纖維的表面自由能增加, 材料的界面性能得到改善。許家友[24]用異氰酸酯改性木粉填充PVC復合材料, 通過FTIR、SEM等方法表征發(fā)現, 異氰酸酯可以增加木粉與PVC之間的粘合強度, 使復合材料的力學性能顯著增加。異氰酸酯改性木纖維/PS復合材料也有很強的粘合效應。Suwanruji等[25]通過傅里葉紅外光譜分析、SEM分析方法研究了異氰酸酯處理菠蘿葉纖維/LDPE復合材料, 發(fā)現異氰酸酯基團與菠蘿葉纖維表面的羥基發(fā)生了結合, 并在菠蘿葉纖維表面形成一定的涂層, 使得菠蘿葉纖維的表面吸濕性下降, 表面自由能增加, 從而增強了與塑料基體的結合強度。
3) 鋁酸酯偶聯(lián)劑。鋁酸酯作為一種固態(tài)改性劑使用也非常普遍。陳欽慧等[26]通過IRX射線衍射 (XRD) 、轉矩流儀和示差掃描量熱分析 (DSC) 等現代分析手段研究了鋁酸酯偶聯(lián)劑對竹塑復合材料界面性能的影響, 研究表明, 鋁酸酯偶聯(lián)劑的加入使得木質素與纖維素的結構遭到破壞, 造成纖維的表面毛化, 纖維的結晶度降低, 從而使得竹塑界面相容性得到提高, 并且確定最適宜的處理條件為1.6%的鋁酸酯偶聯(lián)劑與竹粉高速攪拌7 min+14 min, 此時的加工性能最好。
研究表明[27-29], 單獨使用偶聯(lián)劑處理木纖維時往往得不到最理想的結果。一般經過Naoh處理, 經Naoh浸泡后, 在強堿作用下可除去多余的木質素, 使纖維素含量增加, 與此同時, 在堿處理條件下可打開木纖維表面的羥基, 從而使得羥基數量減少、纖維表面張力減小、結晶度降低、纖維表面產生空隙, 使偶聯(lián)劑與木纖維表面的羥基結合更為容易, 降低木材的親水性, 增加與聚合物粘合的強度。Naoh處理后有助于纖維的分散, 而硅烷偶聯(lián)劑的加入進一步提高了木纖維的分散性, 同時又能夠增強木纖維與塑料基體間的粘合強度。
1.2.2 接枝共聚處理
接枝在復合材料的界面改性領域應用比較廣泛。接枝的類型有很多, 如表面化學接枝、輻射接枝及偶合接枝反應等, 反應機理都是將能改變木纖維表面的極性官能團附在木纖維的表面。目前常用的方法是馬來酸酐接枝改性聚烯烴共聚物。Yoon等[30]通過掃描電鏡SEM分析方法研究了馬來酸酐接枝聚丙烯改性/椰子纖維復合材料, 觀察到復合材料的界面相容性、材料的拉伸強度與熱穩(wěn)定性都有所提高。周松等[31]用SEM、DSC、XRD和TG等方法研究了馬來酸酐接枝聚丙烯/竹纖維復合材料, 經馬來酸酐接枝改性后的聚丙烯與竹粉制備成的復合材料性能比較優(yōu)越, 當BF/PP-g-MA/PP的質量配比為30/7.5/62.5時復合材料的熱穩(wěn)定性、力學性能以及加工性能最為優(yōu)良, 拉伸強度 (26.4 MPa) 、彎曲強度 (45.2 MPa) 、拉伸模量 (435.4 MPa) 和彎曲模量 (1 967.4 MPa) 明顯高于未經馬來酸酐接枝改性的PP/竹纖維復合材料。
1.2.3 乙�；幚�
通過乙�；饔煤图尤肱悸�(lián)劑或增容劑可以達到提高其兼容性和分散性的目的。經乙�；幚砗�, 材料的吸水性以及在水中的膨脹率明顯降低, 界面剪切強度和表面自由能都得到增強, 特別是組分中纖維含量比較高時經乙�；幚砗笮Ч怀觥Ｒ阴；饔眯Ч�體現在可以增強復合材料制品尺寸穩(wěn)定性。Mahlberg等[32]采用SEM分析等方法研究了經乙�；幚淼尼樔~樹纖維, 發(fā)現經�；幚淼哪纠w維/PP界面比未處理的結合強度更好, 同時彈性模量、抗沖擊強度都有所增加。
2 加入界面相容劑
界面相容劑是指分子中有2個不同的鏈段, 一端可以與熱塑性聚合物相互結合, 另一端則與木纖維有較好的相容性, 具有提高界面相容性的功效, 使竹塑復合材料界面狀況得到改善。根據是否與界面發(fā)生反應可分為物理型界面相容劑與化學型界面相容劑。
2.1 物理作用型界面相容劑
物理作用界面型是指界面并不發(fā)生化學反應, 相容劑一般都是由2種單體聚合而成, 根據相似相容原理, 一端可以與竹纖維結合, 另一端可以與塑料基體結合。
陳智修等[33]用氯化聚乙烯 (CPE) 改性PVC基WPCs, 發(fā)現改性PVC/木纖維之間的混合更加均勻, 而且木塑復合材料的阻燃性、抗沖擊強度有了大幅度提高。揣成智等[34]利用SEM電鏡分析法采用EPDM對木纖維進行改性處理制得PP/木纖維復合材料, 研究發(fā)現, 木纖維的分散程度良好, 復合材料的力學強度相對于未處理的有了很大改善, 當木纖維含量為50%時復合材料的抗沖擊性最好, 比未處理前提高了66%。這是因為EPDA對木纖維進行了有效的包覆, 使得應力可以在復合體系內得到有效傳遞。
2.2 化學作用型界面相容劑
化學作用型界面相容劑是指相容劑能夠與塑料基體發(fā)生反應, 生成界面改性劑, 例如MAPP、MAPE、馬來酸酐接枝乙丙三元橡膠 (EPDM-MA) 等。這類相容劑中都含有羧基或酐基, 能夠與木纖維表面的醇羥基酯化反應或者與木纖維表面形成氫鍵, 使得木纖維的親水性與極性降低, 在聚合物與木纖維之間起到橋接作用, 增加界面粘合強度[35]。馬麗等[36]研究了SMA (苯乙烯-順丁烯二酸酐無規(guī)共聚物) 和ABS接枝馬來酸酐 (ABS-g-MAH) 2種相容劑來改善竹粉與AS之間的界面結合, 可以提高復合材料的力學性能和熱穩(wěn)定性。
3 改進加工工藝
在竹塑復合材料加工過程中, 加工方法是否合理也對材料本身的性能產生一定的影響, 因此改進加工工藝可以達到完善材料性能的效果。
1) 物料配比。在竹塑復合材料加工過程中, 竹粉的含量對復合材料的性能影響較大, 竹粉的添加可增強復合材料的性能, 但是竹粉添加量過多時會使復合材料的流動性減弱, 成型困難。同樣, 塑料基體的使用量增加會使成本上升。葛正浩等[37]研究了竹粉含量對竹塑復合材料的影響, 發(fā)現當竹粉含量為40%時, 復合材料的裂斷長、拉伸強度都達到最佳效果。但是如果竹粉添加量過多則會使得成型困難, 復合材料的表面均一性變差。
2) 成型工藝。竹塑復合材料的成型工藝主要有擠出成型、模壓成型和熱壓成型, 其中熱壓溫度、熱壓時間對復合材料的性能影響顯著。趙方等[38]研究制備竹粉/HDPE復合材料時發(fā)現, 熱壓溫度對復合材料性能的影響大于熱壓時間, 并發(fā)現存在最優(yōu)熱壓溫度, 在熱壓溫度180℃、熱壓時間12 min時復合材料的性能最優(yōu)。王瑞等[39]用熱壓成型的方式制備了竹纖維/聚乙烯復合材料, 并確定了在模壓壓力、溫度、時間分別為30 MPa、165℃和30 min時效果最佳, 縱向拉伸強度達到136 MPa, 彎曲強度達到534 MPa, 橫向拉伸強度為87.58 MPa, 彎曲強度為470 MPa。
3) 加工設備。纖維在與塑料進行共混時, 混合方式的不同會對纖維分散的均勻性產生影響, 從而影響復合材料的界面性能。Geroge[40]通過對機械共混與雙向螺桿擠出共混的對比研究發(fā)現, 通過雙向螺桿擠出共混的方式會使纖維分布更加均勻, 此外在合理的溫度區(qū)間升高溫度可以改善聚合物的流動性, 提高聚合物與木纖維的相容性, 使得復合材料的界面性能增強。
4 結語
竹塑復合材料作為一種新型環(huán)保材料具有非常多的優(yōu)點, 為研發(fā)新型環(huán)保材料、功能性材料提供了新的思路。當前制約竹塑復合材料發(fā)展的一個重大問題就是界面相容性的問題。目前對竹纖維進行處理、對塑料基體進行改性或者改進加工工藝都可以改善竹塑復合材料的界面性能。添加偶聯(lián)劑進行改性是目前操作最簡單、效果較為優(yōu)良的方法, 并且復合材料的各方面性能提升較為明顯。目前對于表面改性機理的研究雖然已經取得一系列進展, 但還有待進一步深入, 這樣才能不斷探索新的改性界面性能的方法, 研發(fā)新的改性劑, 使竹塑復合材料這種新型環(huán)保材料擁有廣闊的應用前景。
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