原子吸收光譜法測定鋁

　　原子，是指化學反應不可再分的基本微粒。原子在化學反應中不可分割，但在物理狀態(tài)中可以分割。原子由原子核和繞核運動的電子組成。以下是小編為大家整理的原子吸收光譜法測定鋁，僅供參考，希望能夠幫助大家。

　　原子吸收光譜法測定鋁1

　　論文關鍵詞：原子吸收光譜法測定鋁

　　論文摘要：對鋁的原子吸收光譜法測定進行了綜述，介紹了測定的方法、測定時的干擾情況和干擾的消除、鋁的原子化機理、以及各種測定方法的發(fā)展概況和應用領域 。

　　由于鋁在自然界中的廣泛存在和它在、冶金、、、等行業(yè)的普遍應用，快速、靈敏地檢測鋁顯得十分重要。測定大量鋁的最重要的分析方法是EDTA絡合滴定法，而測定痕量和微量鋁的最重要和應用廣泛的分析方法則是分光光度法。此外，色譜法、電感耦合等離子光譜法和紅外光光譜法等也獲得了應用。由于原子吸收光譜法測定鋁具有簡單、快速的優(yōu)點，因此它在測定痕量和微量鋁方面獲得了越來越廣泛的應用，研究鋁的原子吸收光譜測定也很有必要。本文就原子吸收光譜法測定鋁作一綜述。

　　一 、火焰原子吸收光譜法

　�。ㄒ唬┛諝�-乙炔火焰原子吸收法

　　1普通空氣-乙炔火焰法

　　原子吸收法中空氣-乙炔火焰是應用最廣泛的原子化法。鋁在該火焰中形成耐熱氧化鋁，其熔點是2045℃，沸點是2980℃，故一般不能在此火焰中直接測定鋁。鄧世林等^[1]用空氣-乙炔火焰原子吸收法直接測定土壤中的鋁。同時研究了添加0.05mol/L的水溶性有機化合物四甲基氯化銨可使鋁的測定靈敏度提高約7倍，其特征濃度為43/ml/1%。同時考察了HCL、HNO₃、HCLO₄、H₂SO₄對測定鋁的影響，極少量的HNO₃、HCLO₄、H₂SO₄均對鋁的吸光度產生很大影響，甚至完全抑制鋁的信號。HCL濃度在2mol/L內不影響鋁的測定。因此，在樣品處理及測定過程中須以HCL為介質。另外，共存離子K⁺、Ca²⁺、Fe³⁺、Mn²⁺在添加四甲基氯化銨的情況下，基本上不干擾鋁的測定。

　　2 氧屏蔽空氣-乙炔火焰法

　　史再新等^【2】用氧屏蔽空氣-乙炔火焰法測定鋼中鋁（0.1～10％），分析方法比較簡單。結果表明，HNO₃對鋁略有增感作用，HCL略有抑制作用。共存元素對鋁的測定也有影響：Fe、Mo略有抑制作用，Ni、Mn略有增感作用；三氯化鈦對鋁的吸收有增感作用，并能抑制其它元素的干擾，改善穩(wěn)定性。但此法耗氣量大、噪音高、具有較強的火焰發(fā)射。

　　3 富氧空氣-乙炔火焰法

　　翁永和等^【3】用富氧空氣-乙炔火焰法測定鋁，比較了不同有機試劑在此火焰中對鋁的增感效應。當有機試劑的結構是在苯環(huán)的鄰位均含有羥基及羧基的鋁功能團，如鉻天青S、鋁試劑、鈦鐵試劑、磺基水楊酸及鄰苯二甲酸氫鉀等時，均具有相似的及最大的增感效應，其增感倍數約為2.0，特征濃度可達1.2/mL。與氧屏蔽空氣-乙炔火焰法相比，此法耗氣量小，噪音低，火焰穩(wěn)定，且不易回火。

　　4 空氣-乙炔火焰間接原子吸收法

　　鋁在空氣-乙炔火焰中易形成難解離的耐熱氧化鋁，靈敏度較低。用富氧法，特征濃度為1.2/mL^【3】。陸九韶等^【4】用間接火焰原子吸收光譜法測定了水和廢水中鋁，根據Cu²⁺-EDTA與Al³⁺、PAN的定量交換反應，生成物Cu²⁺-PAN可被氯仿萃取，用空氣-乙炔火焰法測定水相中殘余銅，從而間接測定鋁，鋁濃度在0.1～1.0mg/L范圍內有良好的線性關系。酸度范圍在PH3.8～5.0時曲線呈直線，故選擇PH4.5。Cu²⁺、Ni²⁺對實驗干擾嚴重，但在加入Cu²⁺-EDTA前，先加入PAN，則1.0mg/L的Cu²⁺和0.1 Ni²⁺對實驗無干擾。Fe³⁺干擾嚴重，加入抗壞血酸可消除Fe³⁺的干擾。F^-對測定亦有干擾，加入硼酸可消除。利用此法間接測鋁，濃度范圍在0.05～100㎎/L。

　�。ǘ�） 笑氣-乙炔火焰原子吸收法

　　用空氣-乙炔火焰測定鋁，火焰溫度不夠高，靈敏度較低。故目前大都用笑氣-乙炔火焰測定鋁。曾報道^【5】用笑氣-乙炔火焰法測定酸性廢水中的鋁，通過全程序空白試驗得到本放法的最低檢出濃度可至0.006㎎/L。采用笑氣-乙炔火焰溫度高，能促使離解能大的化合物解離，同時其富燃火焰中除了C、CO、CH等未分解產物之外還有如CN、NH等成分，它們具有強烈的還原性，能更有效地搶奪金屬氧化物中的氧，從而使許多高溫難解離的金屬氧化物原子化，使Be、B、Si、W、Mo、Ba、稀土等難熔性氧化物的元素對測定有干擾。但是因為這種火焰溫度高，能排除許多化學干擾。在試液中加進大量的堿金屬（1mL/ mL～2 mL/ mL）能減少電離干擾。

　　另有報道^【6】用笑氣-乙炔火焰測7715D高溫鈦合金中的鋁，笑氣-乙炔火焰的特征濃度為1㎎/L·1％,在溶液中檢出極限為0.03/mL。堿金屬含量增加時對100/mL AL在309.3nm處有干擾。根據電離電位值，銫是最適于作這種用途的堿金屬。鹽酸是分解7715D高溫鈦合金樣品較為理想的酸。Fe是其中最常見的共存元素，必須消除，采用偏磷酸鋰能消除Fe等幾種元素共存時干擾，并能獲得較高的靈敏度和準確度。

　　二 石墨爐原子吸收法

　　火焰原子吸收法具有快速、準確等優(yōu)點，特別是笑氣-乙炔火焰的應用使鋁的測定靈敏度進一步提高，但測定痕量鋁時仍要預先富集。故近年來對石墨爐原子吸收法測定鋁的研究較多，但靈敏度尚不能滿足對某些試樣的直接分析，而且測定中存在著非光譜干擾，其干擾程度取決于石墨管表面的化學性質和所使用的載氣^【7】。石墨爐原子吸收的基體干擾十分嚴重，為減少和消除基體干擾，最終實現(xiàn)無干擾測定，人們進行了許多研究，比較行之有效的方法是聯(lián)合運用平臺、基體改進、表面涂層、Zeeman效應扣除背景、梯度升溫和精確的自動進樣技術。

　�。ㄒ唬┢胀ㄊ�墨爐原子吸收法

　　Shaw和Ottaway^[8]用普通石墨管測定了2㎎/L的鋁，相對標準偏差為7％。由于氯離子的干擾，只用硝酸溶解樣品，這種就限制了此法的應用。在用硝酸和鹽酸溶解樣品時氯離子的干擾必須設法消除，可以通過加入硫酸、氨水和硫酸銨等形成易揮發(fā)的氯化物以消除干擾。尤其是硫酸銨的加入，能得到最好的重現(xiàn)性。硫酸鈉和硫化鈉的存在也會干擾鋁的測定^【7】，可通過用模擬基體的工作曲線來消除干擾。此外，由于石墨管的不同也會引起靈敏度的變化，因此在使用之前，每個石墨管都要空燒三次。Halls等^【9】在測定透析液中鋁時也考查了基體、酸度和石墨爐的影響。實驗表明，硝酸的加入可使回收率大大增加，1％（V/V）的HNO₃可改善基體影響，2％（V/V）的HNO₃可完全抑制基體效應。硫酸也具有這樣的作用，但對于常規(guī)分析，HNO₃優(yōu)于H₂SO₄，因為硫酸粘度大，難轉移。且用2％HNO₃時可適當減少灰化時間。在測定血清中鋁時，為使石墨管內不生成碳垢，克服血清基體產生的高背景，何世玉等^【10】提出采用稀釋法。即用高純水作稀釋劑，不需使用基體改進劑和氘燈背景校正，特征含量為18pg，相對標準偏差5％左右，重現(xiàn)性良好。以高純水作稀釋劑，空白值低，這是此法最有利的條件。于金潤等^【11】采用基體校正方法，可在不用背景扣除裝置、不經分離基體和預濃縮樣品溶液的情況下，直接測定純鐵及低合金鋼中0.0002～0.01％的酸溶鋁和0.0005～0.01％的酸不溶鋁。其中鐵的背景吸收采用與樣品相同基體的溶液來校正。

　　（二）改進的石墨爐原子吸收法

　　1 基體改進

　　石墨爐原子吸收法中，利用基體改進劑降低和消除基體干擾是常用的一種有效方法。而用石墨爐法測鋁時一般可不用基體改進劑，因為鋁有足夠高的允許灰化溫度。盡管如此，肖樂勤^【12】用硝酸鎂作為鋁的基體改進劑來使鋁變成難揮發(fā)性化合物，適當提高灰化溫度，可使背景干擾物質在原子化前揮發(fā)除去，鎂含量在100-200㎎/L時，吸光度最為理想。其中灰化溫度為1500℃，原子化溫度為2300℃時具有良好的準確度與精密度。但蔣永清等^【13】提出用Ca(NO₃)₂作基體改進劑來進一步提高鋁的灰化溫度，得到了優(yōu)于Mg(NO₃)₂的結果。Ca(NO₃)₂不僅對鋁有增感作用，而且也提高了鋁的最高允許灰化溫度，降低了原子化溫度，增強了抗干擾能力。蔡艷榮^【14】用1.0 mL10.0％Ca(NO₃)₂﹢2.5％抗壞血酸作為本實驗的基體改進劑，穩(wěn)定性好且對鋁吸收信號的增感作用更強。同時對酸的種類及用量對吸光度的`影響作了比較，當用鹽酸和硫酸酸化溶液時，隨著加入量的增加，鋁的吸光度也隨著增加，但增加幅度很小，故一般不用鹽酸和硫酸來酸化溶液，而硝酸對鋁的增感作用大，并且隨著酸濃度的增加，吸光度幾乎呈直線大幅度上升。綜合考慮合適的靈敏度和溶液酸度愈大石墨管壽命愈短等因素，選用體積分數為5％的硝酸進行酸化。朱力等^【15】建立一種新的石墨爐原子吸收光譜法測定飲用水中鋁。比較了K₂Cr₂O₇、乙酰丙酮及K₂Cr₂O₇-乙酰丙酮的使用效果，其中以K₂Cr₂O₇-乙酰丙酮混合基體改進劑效果最佳。這是由于K₂Cr₂O₇降低或消除了氣態(tài)分子化合物ALO和AL₂C₂的生成，而這兩種氣態(tài)分子的生成會使鋁原子化不完全；乙酰丙酮與鋁液形成鋁-乙酰丙酮螯合物，阻止鋁形成碳化物。用K₂Cr₂O₇-乙酰丙酮混合基體改進劑增感效應更強，比單一的K₂Cr₂O₇或乙酰丙酮作為基體改進劑的靈敏度和穩(wěn)定性更好。Matsusaki^【16】等研究了石墨爐測鋁時氯化物的干擾及消除方法。他們把氯化物（濃度為10^-5～10^-1mol/L）對微酸性介質中鋁的干擾分為三種類型：HCI、NH₄Cl、MgCl₂屬輕微干擾；NaCl、KCl屬中等干擾；CaCl₂、SrCl₂、BaCl₂、CuCl₂、FeCl₃屬嚴重干擾。NaCl、KCl具有相對低的揮發(fā)溫度，可以將灰化溫度控制在1000℃來除去它們的干擾。另外一些化合物的加入也對NaCl的干擾產生抑制作用，抑制作用的大小順序為：CH₃COONH₄＞HNO₃＞EDTA(NH₄)₄＞H₂SO₄。筆者^【16】指出以醋酸銨和硝酸來除去NaCl和KCl的干擾效果較好。CaCl₂、SrCl₂、BaCl₂、CuCl₂、FeCl₃具有較高的揮發(fā)溫度，難以通過控制灰化條件來克服其干擾。加入EDTA銨鹽可大大除去CuCl₂的干擾，對其它幾種氯化物也有相似的作用。EDTA銨鹽消除干擾的原因，不僅是因為它具有與金屬離子絡合的能力，而且在溶液中NH₄⁺取代相應氯化物中金屬離子，形成揮發(fā)性的NH₄Cl而被除去。同時發(fā)現(xiàn)在舊石墨管中消除干擾的效果要比新管好，原因可能是管的使用次數增多，基體干擾程度會降低。

　　[2]

　　王承波^【17】以鎢與鉭基體替代石墨管涂鉭，采用直接石墨爐原子吸收法測定水中鋁，克服了涂鉭石墨管制備繁瑣和使用次數少的缺陷，且測定靈敏度高、基體干擾少、結果穩(wěn)定準確，檢出限可達到1.0/L。筆者^【17】加大基體濃度，在選定的條件下測定鋁的吸光度，發(fā)現(xiàn)鎢與鉭基體溶液的濃度并不影響測定結果。因為加入的鎢與鉭基體經過干燥、灰化和原子化等石墨爐操作過程后，相當于在石墨管的表面形成了一層難熔碳化物涂層，這對測定鋁有改善作用。另外，用涂鉭石墨管測定鋁時，涂鉭石墨管的制備比較繁瑣，且使用次數少，因為涂鉭層經過幾次原子化高溫灼燒后，很容易損耗掉。而改用鎢與鉭基體改進劑后，由于每次進樣均能形成一層難熔碳化物涂層，從而大大延長了石墨管的使用壽命。另外，由于全熱解石墨管比普通石墨管具有相對較小的孔隙，普通石墨管內的試樣易滲透進管內，使試樣的蒸發(fā)包括管內微粒向表面擴散和表面試樣蒸發(fā)兩部分，從而影響分析結果。石墨管的選擇應綜合考慮元素原子化溫度的高低、是否形成難熔碳化物及石墨管升溫速率要求等幾方面因素的影響。一般而言，元素原子化溫度高的可選用全熱解石墨管，原子化溫度低的應選用普通石墨管，才可獲得較好的靈敏度。筆者^【17】還研究了Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、氯離子、硫酸根等共存離子對鋁測定的干擾。結果表明，采用鎢與鉭基體改進劑石墨管時，共存離子對鋁的測定沒有顯著干擾；而用涂鉭石墨管時，使用十多次后涂層即被侵蝕，較大比例的氯化物保留在灰化階段，因此在原子化階段，增加了氯化物對鋁蒸汽相的干擾，產生了對鋁測定的抑制作用。

　　2 改進型石墨管

　　由于測鋁時受基體干擾嚴重，Slavin等^【18】用等溫平臺爐和Zeeman背景校正研究鋁測定中共存離子的干擾及消除。而最方便有效的方法是用熱解涂層石墨管^【19】，由于熱解涂層石墨管比普通石墨管具有相對小的孔隙度，因此可避免試樣對管內的滲透，加熱時幾乎只是表面蒸發(fā)，即所謂理想S型微粒蒸發(fā)。熱解石墨管保留于灰化階段的干擾物相對減少，有利于克服共存元素的干擾，經幼蘋^【19】報道了使用熱解石墨管后，17種共存元素對鎢中鋁的測定干擾有大的減少。楊寶貴^【20】提出用鉬化處理平臺及石墨爐，可增強鋁的測試信號，原因可能是鉬與碳生成不揮發(fā)的碳化物，它填密了石墨管表面的孔隙，起到涂層的作用。Taddia^【21】用L’vov平臺降低石墨爐法測定硅中鋁時所遇到的干擾。并指出，熱解涂層石墨管只有在與L’vov平臺結合一起使用時才獲得可靠的數據，在不犧牲精度的同時將基體干擾降低最低限度。熱解涂層石墨管與熱解石墨平臺聯(lián)用時，硝酸的存在使靈敏度增加60％，且這種增加不隨硝酸用量而變，為一恒定值。利用平臺可消除HF的影響且硅基本身不干擾鋁的測定。熱解石墨管加基體改進劑及L’vov平臺加基體改進劑^【22】測定鋁，一方面能消除基體變化對分析信號的干擾，提高分析的靈敏度，不經基體分離而直接測定鋁；另一方面也克服了共存元素的干擾。

　　三 鋁原子化機理

　　按文獻^【23】的觀點，鋁在石墨爐中的原子化過程可分為下列三種情況，即

　�。�1） AlCl₃（s或l）→AlCl₃（g）→Al（g）﹢3Cl（g）

　　因氯化物易揮發(fā)分解，故表現(xiàn)為灰化損失，原子化時已不存在。

　　（2） Al₂O₃（s）﹢3C（s）→2Al（s或l）﹢3CO（g）

　　↓

　　2Al（g）

　　但Al₂O₃除難能被碳還原外，還存在與碳的歧化反應

　　2Al₂O₃﹢9C→Al₄C₃﹢6CO

　　Al₄C₃雖然在3000℃會分解放出原子態(tài)鋁，但正是Al₄C₃的生成與分解，使鋁的線性遭到破壞，石墨管壽命變短，測量精度下降，所以Slavin^[18]反復強調用熱解石墨管。

　�。�3） Al₂O₃（g）→AlO（g）﹢Al（g）﹢O₂（g）

　　↓

　　Al（g）﹢O（g）

　　鄧勃等^【24】認為鋁原子化只可能是氧化物的熱分解產生的，這與他們的實驗結果相一致。

　　四 結束語

　　綜上所述，火焰原子吸收法尤其是笑氣-乙炔火焰法測定鋁具有較好的靈敏度，測定某些試樣中的鋁是可行的；石墨爐原子吸收法測定鋁的靈敏度高于笑氣-乙炔火焰，尤其是應用基體改進劑和涂層石墨管，靈敏度得到顯著提高，是目前應用比較廣泛的一種方法。總而言之，原子吸收光譜法測定鋁，具有快速、簡單的特點，適于普及應用。

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　　原子吸收光譜法測定鋁2

　　原子吸收光譜儀的測量方法主要有以下幾種：

　　工作曲線法

　　這是原子吸收光譜法常用的方法。此法是根據被測元素的靈敏度及其在樣品中的含量來配制標淮溶液系列，測出標準系列的吸光度，繪制出吸光度與濃度關系的工作曲線。測得樣品溶液的吸光度后，在工作曲線上可查出樣品溶液中被測元素的濃度。

　　標準加入法。

　　標準加入法也稱標準增量法、直線外推法。當樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大，很難配制相類似的標準溶液時，使用標準加入法較好。這種方法是將不同量的標準溶液分別加入數份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標準，均稀釋至相同體積后測定(并制備一個樣品空白)。以測定溶液中外加標準物質的`濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標對應作圖，然后將直線延長使之與濃度軸相交，交點對應的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。使用標準加入法時注意以下幾點。

　　1)標準加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內使用。

　　2)為了減小測量誤差必須具有足夠的標準點，通常需用四份溶液，至少三份。

　　3)標準加入法的曲線斜率應適當，添加標準溶液的濃度好為c、2c、3c，盡可能使Ao值與A1-Ao值接近，Ao值在0.1～0.2之間。

　　4)標準加入法不能消除背景吸收的影響。有背景吸收時應運用背景扣除技術加以校正。

　　5)標準加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關的化學干擾。

　　內插法

　　此法可以提高對高含量測定的準確度。這種方法只需兩個標準點即可，這兩個標準點的濃度與試樣溶液的濃度應該十分接近，其中一個高于試樣溶液濃度，另一個低于試樣溶液的濃度，以使試樣的測量值位于兩個標準點測量值之間。這種校準方法的前提是標準曲線必須是直線。這種方法的優(yōu)點是簡便快速能獲得更好的測定精密度。使用與試樣組分一致的標準樣品制備標準溶液還可以抵消試樣組分的干擾。

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