液相色譜法檢測(cè)糧油農(nóng)殘的研究進(jìn)展

　　摘要：當(dāng)前，我國(guó)的食品安全問(wèn)題越來(lái)越受到人們的關(guān)注和重視，而糧油作為日常生活中必備的一種油品也是農(nóng)殘控制的一個(gè)十分重要的環(huán)節(jié)。液相色譜法檢驗(yàn)糧油農(nóng)殘也在這一過(guò)程中受到了越來(lái)越多人的關(guān)注和重視。高效液相色譜法在應(yīng)用的過(guò)程中操作相對(duì)比較簡(jiǎn)單，靈敏度也比較好，不需要大量的樣品支持，所以也得到了人們的歡迎。本文主要分析了液相色譜法檢測(cè)糧油農(nóng)殘的研究進(jìn)展，以供參考和借鑒。

　　關(guān)鍵詞：糧油產(chǎn)品;前處理;高效液相色譜;農(nóng)藥殘留

　　一、引言

　　農(nóng)作物害蟲防治工作中，農(nóng)藥發(fā)揮著十分重要的作用，但是農(nóng)藥殘留對(duì)人體健康的危害也是非常明顯的，這一問(wèn)題也得到了越來(lái)越多人的關(guān)注和重視，很多國(guó)家對(duì)農(nóng)藥殘留的監(jiān)督和研究力度也在不斷的加強(qiáng)，液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用的方法在操作上比較便捷，此外檢測(cè)的精度較高，所以在農(nóng)藥殘留的研究和檢測(cè)中得到了十分廣泛的應(yīng)用，糧油是家庭日常用品，所以對(duì)其農(nóng)藥殘留予以控制也是十分關(guān)鍵的一個(gè)內(nèi)容。

　　二、糧油產(chǎn)品的前處理技術(shù)

　　2.1傳統(tǒng)的前處理技術(shù)

　　農(nóng)殘的前處理技術(shù)主要涵蓋了兩個(gè)過(guò)程，一個(gè)是提取，一個(gè)是凈化。按照農(nóng)藥性質(zhì)和樣品類型的差異，我們可以選擇振蕩法、索氏抽提法和超聲波提取法，因?yàn)樵跈z測(cè)的過(guò)程中，樣品的成分具有較強(qiáng)的復(fù)雜性，在對(duì)成分進(jìn)行提取之后還要對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行有效的處理，比較常用的就是吸附柱層析法，吸附柱當(dāng)中要填充適量的活性炭和氧化鋁等。

　　借助溶劑轉(zhuǎn)換，我們可以有效的解決提取和凈化過(guò)程中出現(xiàn)的一些沖撞。比如我們可以采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷等比例混合溶劑來(lái)提取油品當(dāng)中的農(nóng)殘成分，此外還要用氮?dú)鈱⑻崛∫捍蹈桑�之后還要使用乙腈進(jìn)行轉(zhuǎn)溶處理，此外也可以使用超聲波的方式進(jìn)行助溶。在這一過(guò)程中可以將油脂和待測(cè)農(nóng)殘分離出來(lái)，這樣也就可以有效的避免提取液中油脂含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)而出現(xiàn)SPE凈化無(wú)法得到正常的開展。這種方式需要較長(zhǎng)的時(shí)間，同時(shí)還有可能對(duì)環(huán)境造成污染，對(duì)人體造成傷害，檢測(cè)的精確程度也無(wú)法得到充分的保證，在這樣的情況下就需要對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)和創(chuàng)新，保證檢測(cè)的質(zhì)量和水平。

　　2.2前處理技術(shù)的發(fā)展

　　最近幾年，出現(xiàn)了一些新的前處理技術(shù)，這些技術(shù)在應(yīng)用的過(guò)程中可以展現(xiàn)出更大的優(yōu)勢(shì)，以下筆者結(jié)合自己的經(jīng)驗(yàn)對(duì)當(dāng)前應(yīng)用比較廣泛的技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)要的闡述和介紹。

　　超臨界流體萃取技術(shù)。這種技術(shù)在應(yīng)用的過(guò)程中主要是應(yīng)用處在臨界溫度和壓力狀態(tài)下的高密度流體，將其當(dāng)做溶劑，從而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行有效萃取的一種方法。在該技術(shù)應(yīng)用中，常用的流體形式為二氧化碳，這種方法無(wú)毒無(wú)害，同時(shí)還不會(huì)對(duì)樣品構(gòu)成嚴(yán)重的污染，但是在使用這種方法的時(shí)候一定要注意的一點(diǎn)是其不能檢測(cè)極性化合物。

　　固相微萃取技術(shù)。該技術(shù)在應(yīng)用的過(guò)程中主要是應(yīng)用了待測(cè)物質(zhì)在萃取相和基體之間始終保持非均相平衡的狀態(tài)，等到待測(cè)的組分都吸附到固定相涂層當(dāng)中的時(shí)候，對(duì)于不易揮發(fā)的有機(jī)物可以采用該技術(shù)和液相色譜技術(shù)結(jié)合的方式進(jìn)行處理，這樣也就可以更好的保證分離的質(zhì)量和效果。固相微萃取技術(shù)在應(yīng)用的過(guò)程中能夠展現(xiàn)出更加明顯的優(yōu)勢(shì)，其去除雜質(zhì)的能力更強(qiáng)，同時(shí)組分回收的效率也更高，所以這種方法比較適合使用字啊差別十分明顯的化合物前處理當(dāng)中，其處理的效果要比液相色譜法更好，因此這種技術(shù)也得到了十分廣泛的應(yīng)用。

　　三、高效液相色譜法檢測(cè)糧油產(chǎn)品中農(nóng)殘

　　液相色譜法因?yàn)槠浜?jiǎn)便、快速和高效而在農(nóng)殘檢測(cè)中有廣泛的應(yīng)用。研究人員結(jié)合固相萃取技術(shù)和高效液相色譜法來(lái)測(cè)定植物油中的克百威和甲萘威農(nóng)藥殘留，樣品通過(guò)正己烷溶解，再用乙腈進(jìn)行萃取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，甲醇溶解上樣至SPE-C18小柱，用90%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，濾膜過(guò)濾，取20μL上樣至Waters公司專為分離氨基甲酸酯類殺蟲劑而生產(chǎn)的色譜柱Carbmate分析，流動(dòng)相為V(乙腈)∶V(水)=68∶32，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。在0.05～0.5μg/mL的線性范圍內(nèi)，采用此方法菜籽油中甲萘威的回收率89.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%，克百威的回收率為90.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.5%，大豆油中甲萘威回收率為98.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.8%，克百威的回收率為92.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6%。說(shuō)明用此法對(duì)農(nóng)藥殘留回收率高，且試驗(yàn)間精密度較高。

　　四、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)糧油產(chǎn)品

　　用液質(zhì)聯(lián)用法來(lái)確定未知農(nóng)殘具有簡(jiǎn)便、快速和可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)。由于許多有機(jī)氯農(nóng)藥相繼被許多國(guó)家禁用或限制使用，而許多昆蟲對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥品種產(chǎn)生了抗性，因此氨基甲酯類農(nóng)藥的施用量逐漸增加，各國(guó)對(duì)這類農(nóng)藥殘留的限制也越來(lái)越嚴(yán)格，所以需要建立適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法來(lái)檢測(cè)氨基甲酸酯類農(nóng)藥，而氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留由于其極性較大在高溫條件下易分解，因此用氣相色譜法分析不太理想，所以用液質(zhì)聯(lián)用的方法來(lái)檢測(cè)氨基甲酸酯類農(nóng)藥最為恰當(dāng)。

　　有關(guān)專家研究了進(jìn)出口糧谷中抗蚜威、甲硫威等9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測(cè)的前處理方法及液質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)條件，他們將小麥粉或大米磨碎，加入乙腈均質(zhì)提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，用丙酮∶乙醚(體積比為20∶80)溶解，轉(zhuǎn)移至氧化鋁固相萃取小柱進(jìn)行凈化，樣品溶解在甲醇-乙酸銨溶液中，上樣至ZORBAXEclipseXDB-C8柱，流速為0.3mL/min，逐步提高甲醇比例進(jìn)行梯度洗脫，質(zhì)譜條件為正離子掃描，電噴霧電壓為5250V，碰撞氣流為5L/min，試驗(yàn)結(jié)果表明，9種氨基甲酸酯農(nóng)藥在0.1～100μg/L內(nèi)線性良好，小麥種仲丁威10μg/kg，其余農(nóng)藥均為1μg/kg;大米中仲丁威、滅多威為10μg/kg，其余均為1μg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。該方法背景干擾較少，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好。

　　由于橄欖油對(duì)于人體健康有益，受到人們的廣泛關(guān)注，建立其合適的農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)是保障其安全的基礎(chǔ)。研究人員用乙腈和石油醚對(duì)橄欖油中的農(nóng)殘進(jìn)行提取，用Florisil硅土小柱進(jìn)行凈化，使用該基質(zhì)固相分散凈化法橄欖油中除草劑特丁津的回收率大于96%，方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%。凈化后樣品上樣至ZORBAXEclipseXDB-C8柱，用乙腈進(jìn)行線性梯度洗脫，質(zhì)譜條件為毛細(xì)管電壓4000V，干燥氣流速為9L/min，溫度為300℃，碰撞電壓為190V，除草劑特丁津的液相色譜/離子阱質(zhì)譜的特征離子峰m/z為174，該方法的線性濃度范圍為0.005～0.5mg/kg，線性為0.991，檢測(cè)限為0.2μg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%(n=5)。該方法具有較高的靈敏度及精度，線性及準(zhǔn)確性較好，能有效地排除樣品中基質(zhì)干擾，比較適合于檢測(cè)油脂產(chǎn)品中農(nóng)殘含量。

　　五、結(jié)語(yǔ)

　　隨著人們對(duì)于食品安全問(wèn)題日益關(guān)注，各國(guó)對(duì)于農(nóng)藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)也日趨嚴(yán)格，而糧谷及油脂產(chǎn)品與人類生活息息相關(guān)，因此建立簡(jiǎn)便、快速、高靈敏度和重現(xiàn)性好的糧油產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)手段就顯得十分必要，而這需要聯(lián)合使用新型的樣品前處理技術(shù)如固相萃取和固相微萃取技術(shù)等來(lái)最大程度地回收樣品中的農(nóng)藥殘留，并結(jié)合高效液相色譜法和質(zhì)譜法來(lái)快速可靠地檢測(cè)出農(nóng)藥殘留，特別是極性較大的農(nóng)藥殘留。隨著固相萃取柱的發(fā)展和高效液相色譜柱的不斷完善，以及質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)的不斷進(jìn)步，高效液相色譜法必將在糧谷及油脂類產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中發(fā)揮越來(lái)越重大的作用。

　　參考文獻(xiàn)：

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　　[2]利用UHPLC/SQ300MS分析農(nóng)藥殘留[J].食品安全導(dǎo)刊.2011(08)

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