對(duì)蓮纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)與理化性能的研究論文
在學(xué)習(xí)、工作生活中，大家都寫(xiě)過(guò)論文吧，論文是探討問(wèn)題進(jìn)行學(xué)術(shù)研究的一種手段。相信許多人會(huì)覺(jué)得論文很難寫(xiě)吧，以下是小編幫大家整理的對(duì)蓮纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)與理化性能的研究論文，僅供參考，希望能夠幫助到大家。
1.引言
近年來(lái)由于人們對(duì)環(huán)境保護(hù)更加重視以及對(duì)生態(tài)環(huán)保制品的需求上漲，天然纖維資源及其紡織品倍受青睞，研究開(kāi)發(fā)具有綠色環(huán)保性能的新型天然纖維資源已成為紡織行業(yè)的重要課題。極具潛力作為新型天然纖維應(yīng)用到紡織行業(yè)的蓮纖維是從蓮葉/花柄折斷后的橫斷面中抽取出來(lái)的長(zhǎng)絲，即從蓮葉柄管狀分子細(xì)胞中分離出來(lái)的纖維，實(shí)為葉柄管狀分子次生壁螺旋狀加厚物。
本文主要對(duì)蓮纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并測(cè)試了蓮纖維的力學(xué)性能、吸濕性能及耐化學(xué)試劑性，為蓮纖維作為新型天然纖維素纖維應(yīng)用于紡織行業(yè)奠定基礎(chǔ)。
2.試驗(yàn)
2.1 試驗(yàn)材料
取自微山湖的成熟蓮葉柄清洗干凈后折斷拉開(kāi)，晾干備用。
2.2 試劑與基礎(chǔ)儀器
分析純 NaOH、H2SO4、NaClO 及NaHSO3，電子天平(精確度為0.1mg)，烘箱。
2.3 試驗(yàn)方法
2.3.1 蓮纖維結(jié)晶取向測(cè)試
試驗(yàn)儀器及測(cè)試條件：日本理學(xué) D/Max-2550 PC X 射線衍射儀，Cu-Kα 射線源(40Kv，250mA)，掃描速率為5o/min，掃描范圍為2θ 在5.0 o ~60.0 o。
2.3.2 單纖維線密度及一次拉伸斷裂測(cè)試
儀器采用 FAVIMAT AIROBOT 全自動(dòng)單絲測(cè)試儀線密度測(cè)試條件：夾持距離為10 mm ，預(yù)加張力為0.03cN/dtex ，測(cè)試速度為2mm/min ，測(cè)試50次，取其平均值。
一次拉伸斷裂測(cè)試條件：夾持距離為10mm，預(yù)加張力為0.05cN/dtex，拉伸速度2mm/min，測(cè)試50次，取其平均值。測(cè)試指標(biāo)為斷裂強(qiáng)力，斷裂伸長(zhǎng)率，斷裂強(qiáng)度。
2.3.3 吸濕性能測(cè)試
吸濕實(shí)驗(yàn)：將蓮纖維和棉纖維各稱取重約1 g的試樣，在50℃低溫烘箱內(nèi)預(yù)烘1 h，使纖維的回潮率大大低于其標(biāo)準(zhǔn)平衡回潮率。在恒溫恒濕室(溫度20℃±2℃，相對(duì)濕度65%±3%)內(nèi)，迅速稱取試樣的初始重量，將試樣放置在玻璃托盤(pán)中，盡量保持蓬松狀態(tài)，每隔5 min記錄1次試樣重量，直至纖維達(dá)到吸濕平衡。將試樣放在105℃±2℃的烘箱中烘至恒重，稱取干重，計(jì)算回潮率。
放濕實(shí)驗(yàn)：將蓮纖維和棉纖維各稱取重約1 g的試樣，放入盛水的干燥器(相對(duì)濕度為100% )內(nèi)，擱置96 h，使試樣達(dá)到吸濕平衡。然后在恒溫恒濕室(溫度為22℃，相對(duì)濕度為66%)內(nèi)，測(cè)試試樣放濕后重量的變化，其方法同上。達(dá)到放濕平衡后，將樣品烘干， 稱取干重，計(jì)算回潮率。
2.3.4 耐酸堿性測(cè)試
將纖維在50℃烘箱中烘兩個(gè)半小時(shí)后，稱重，分別在不同濃度的化學(xué)試劑不同條件下處理三個(gè)小時(shí)后，烘干，稱重，計(jì)算纖維失重率。然后挑取單根纖維在電子單纖維強(qiáng)力儀上進(jìn)行斷裂強(qiáng)力測(cè)試，并用掃描電鏡觀察蓮纖維處理前后表面形態(tài)。
3.結(jié)果與討論
3.1 結(jié)晶結(jié)構(gòu)
非常清晰地顯示了3 個(gè)特征峰，布拉格角分別為16. 44°、22.26°和34.54°，對(duì)應(yīng)于(101)， (002) 和(040)晶面，與天然纖維素纖維如棉、麻等的衍射圖譜相似，且主要特征峰的晶面間距與棉麻的非常接近，說(shuō)明蓮纖維的晶體結(jié)構(gòu)屬于纖維素I 晶體。
經(jīng)計(jì)算蓮纖維的結(jié)晶度為42.78%，小于棉麻的結(jié)晶度;同樣40.24%的結(jié)晶指數(shù)也低于棉麻的60%和80%。低的結(jié)晶指標(biāo)表示纖維內(nèi)無(wú)定形區(qū)比例高，分子結(jié)構(gòu)排列無(wú)序，使得纖維大分子更易與水分子和化學(xué)試劑反應(yīng)，意味著纖維可能具有良好的吸濕性和染色性能。結(jié)晶結(jié)構(gòu)同樣也影響纖維的力學(xué)性能，一般來(lái)說(shuō)，結(jié)晶度越高纖維的強(qiáng)力越高。
蓮纖維的晶粒尺寸為2.7nm，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于棉纖維的，但接近于亞麻纖維的。據(jù)參考文獻(xiàn)報(bào)道，棉纖維的晶粒尺寸在5.5~6.5nm，亞麻的晶粒尺寸據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道為2.8nm。晶粒尺寸對(duì)纖維的性能有較大影響。粗大的晶粒尺寸使得纖維的剛性、彈性模量較大，而延伸度、耐疲勞程度、柔曲小。概括來(lái)說(shuō)，纖維的晶粒尺寸宜小不宜大。
蓮纖維的取向度為73.3%。高于棉纖維的取向度(60%~65%)，與麻纖維的(90%左右)相比稍低�？梢�(jiàn)蓮纖維的微纖沿纖維軸向排列較整齊。纖維的結(jié)晶取向結(jié)構(gòu)將綜合影響其理化性能。
3.2 蓮纖維的單絲線密度
單絲樣品在 FAVIMAT 儀器上夾持住后，在正弦振蕩下產(chǎn)生自激振蕩，儀器通過(guò)光電傳感器獲取其共振頻率。
自然狀態(tài)下的單根蓮纖維是由一排復(fù)絲螺旋排列而成，其組成根數(shù)在6~12左右，組成根數(shù)的差異造成了單根蓮纖維的細(xì)度變化較大，最大值可達(dá) 1.81dtex，最細(xì)只有0.56dtex。組成蓮纖維的單根絲的直徑在3~5um左右，屬于超細(xì)纖維范疇，因此自然狀態(tài)下的蓮纖維就相當(dāng)于由超細(xì)纖維組成的超復(fù)絲，具有優(yōu)異的吸濕性及柔軟的手感。
3.3 蓮纖維的一次拉伸測(cè)試
單根蓮纖維典型的一次拉伸曲線如圖1所示。由圖看出，蓮纖維的一次拉伸曲線與麻類的拉伸曲線相似。伸長(zhǎng)與強(qiáng)力幾乎成線性關(guān)系，符合虎克定律，幾乎沒(méi)有屈服變形階段，拉伸斷裂屬于脆斷。
初始當(dāng)外力較小時(shí)，由于分子鏈本身的伸長(zhǎng)和無(wú)定形區(qū)中橫向次價(jià)鍵產(chǎn)生的變形導(dǎo)致纖維伸長(zhǎng)。由3.1及3.2測(cè)試所知，蓮纖維的無(wú)定形區(qū)居多且大分子鏈沿軸向取向較好，所以當(dāng)施加外力繼續(xù)增加，橫向連接鍵無(wú)法承受更大力發(fā)生鍵的斷裂，同時(shí)大分子鏈已充分伸直無(wú)法承受進(jìn)一步的拉伸而斷裂，導(dǎo)致纖維斷裂。整個(gè)拉伸階段纖維的變形主要是纖維大分子鏈鍵長(zhǎng)和鍵角的改變所致。變形的大小正比于外力的大小，即應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系是線性的，服從虎克定律。
可以看出，蓮纖維的斷裂伸長(zhǎng)率較小，平均值為2.60 %，與麻類的相近，低于棉、粘膠和天絲等纖維素纖維的斷裂伸長(zhǎng)率。盡管蓮纖維的低結(jié)晶及小晶粒的結(jié)構(gòu)能夠使纖維的伸長(zhǎng)增加，但由于分子鏈的取向度較高，破壞分子間結(jié)合力后產(chǎn)生的滑移較小使得纖維伸長(zhǎng)率較低。
蓮纖維的斷裂強(qiáng)度最大值為5.25 cN/dtex，最小值為1.07 cN/dtex，平均值為2.23N/dtex，與棉纖維的斷裂強(qiáng)度(1.9~3.5 cN/dtex)接近。蓮纖維的結(jié)晶度和晶粒尺寸遠(yuǎn)低于棉纖維的，使得大分子鏈間堆砌疏松，分子間作用力小，然而較高的分子鏈取向，又使其在纖維軸向方向具有較好的抵抗外力作用，總體的超分子結(jié)構(gòu)使得蓮纖維具有了與棉纖維接近的斷裂強(qiáng)度。
蓮纖維的最高初始模量為 144.1cN/dtex，最低為12.9cN/dtex，平均值為78.5 cN/dtex，與棉纖維的68~93 cN/dtex接近，表明蓮纖維的剛性低，柔韌性較好。主要原因是蓮纖維的結(jié)晶度低，分子鏈間作用力低，且小晶粒結(jié)構(gòu)使得纖維分子鏈易變形，致使纖維抵抗變形能力不高。
3.4 蓮纖維的吸濕性能
蓮纖維蓮的吸濕性能遵循天然纖維素纖維的吸濕規(guī)律，吸放曲線走勢(shì)與棉纖維的相似。吸放濕過(guò)程中蓮纖維的回潮率始終高于棉纖維的。由吸濕到達(dá)平衡比放濕到達(dá)平衡的時(shí)間短， 50min 后棉纖維和蓮纖維先后到達(dá)吸濕平衡，而兩者到達(dá)放濕平衡所需的時(shí)間為120min。蓮纖維由吸濕平衡獲得的回潮率約為9.37%，由放濕平衡獲得的回潮率則為12.30%。
蓮纖維優(yōu)異的吸濕性能與其超分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。蓮纖維的結(jié)晶度低，無(wú)定形區(qū)居多，而吸濕主要發(fā)生在無(wú)定形區(qū)的結(jié)晶區(qū)表面，無(wú)定形區(qū)越大，吸濕性越強(qiáng)。同時(shí)蓮纖維的小晶粒尺寸及其本身超細(xì)的直徑使其比表面積較大，表面吸附能力強(qiáng)，更易吸收水分子。
3.5 蓮纖維的耐酸性
稀硫酸對(duì)蓮纖維的作用很小。當(dāng)硫酸濃度低于40%時(shí)，其失重率小于3%，當(dāng)硫酸濃度在20%以下時(shí)，其斷裂強(qiáng)力甚至高于未經(jīng)處理的蓮纖維的強(qiáng)力(1.95cN)，表面形態(tài)未發(fā)生明顯變化。隨著硫酸濃度增加，纖維水解程度增高，其質(zhì)量損失增加，斷裂強(qiáng)力不斷下降，表面形態(tài)逐漸被破壞，出現(xiàn)凹凸不平。當(dāng)硫酸濃度達(dá)到50%時(shí)，纖維失重率急劇增高，斷裂強(qiáng)力下降明顯。此時(shí)觀察可見(jiàn)硫酸與纖維素的反應(yīng)現(xiàn)象明顯，反應(yīng)中當(dāng)硫酸濃度高達(dá)60%時(shí)，纖維失重愈加明顯，且碎斷到無(wú)法測(cè)試其強(qiáng)力，通過(guò)對(duì)表面形態(tài)的觀察，發(fā)現(xiàn)纖維被嚴(yán)重破壞，表面出現(xiàn)大量凹槽。
而當(dāng)硫酸濃度達(dá)75%時(shí)，纖維幾乎全部溶解，殘留少許絲段纖維。
經(jīng)紅外光譜分析知，蓮纖維的主體成分為纖維素、半纖維素及木質(zhì)素等，屬天然纖維素纖維。當(dāng)酸存在時(shí)，溶液中游蕩的H+對(duì)纖維素的水解反應(yīng)起催化作用(如圖9所示)，促使其1，4苷鍵斷裂，與水分子形成兩個(gè)羥基，一個(gè)是自由羥基，無(wú)還原性;另一個(gè)是半縮醛羥基，具有還原性。反應(yīng)首先發(fā)生在無(wú)定形區(qū)及結(jié)晶區(qū)表面，隨著反應(yīng)的加劇，也可使晶區(qū)發(fā)生從外至里的反應(yīng)，最后纖維完全解體而水解為葡萄糖。纖維素的水解反應(yīng)，使其聚合度降低，并引起纖維的機(jī)械性能下降。但當(dāng)處理的酸濃度很低時(shí)(低于20%)，纖維水解程度甚微，僅少量半纖維素被除去，使其無(wú)定形區(qū)下降，結(jié)晶度增加，表現(xiàn)為斷裂強(qiáng)力增大。
蓮纖維的耐酸性因酸的種類、濃度及作用時(shí)間而不同。常溫下，75%的硫酸溶液里蓮纖維幾乎全部溶解，殘余少許絲段;在37%的鹽酸溶液里，蓮纖維部分溶解，質(zhì)量損失率達(dá)45%左右，剩余纖維清洗晾干后變色，手感變僵硬;68%的硝酸對(duì)蓮纖維的作用相對(duì)于鹽酸稍弱，質(zhì)量損失率在20%左右，但同樣纖維變色，手感變硬。有機(jī)酸如蟻酸、冰醋酸等對(duì)纖維的作用較緩和，常溫下沒(méi)有明顯變化。綜上所述常溫下用酸處理纖維時(shí)，應(yīng)注意控制酸的濃度及作用時(shí)間。
3.6 蓮纖維的耐堿性
常溫下將蓮纖維在NaOH濃度分別為10%、20%及30%的溶液中處理三個(gè)小時(shí)，纖維的失重率明顯，均在30%左右;但經(jīng)10%和20%的溶液處理后的纖維斷裂強(qiáng)力較未經(jīng)處理前稍稍增加，而30%的溶液處理后的纖維強(qiáng)力略微下降。失重率下降的主要原因是纖維中的半纖維素在濃堿液的作用下發(fā)生了剝皮反應(yīng)，大部分被去除。而濃堿液同時(shí)會(huì)使蓮纖維發(fā)生溶脹，使其大分子間的氫鍵被拆散，在張力作用下，大分子的排列趨向于整齊，使取向度提高。同時(shí)，纖維表面不均勻變形被消除，減少了薄弱環(huán)節(jié)，使纖維能均勻的分擔(dān)外力，從而減少了因應(yīng)力集中而導(dǎo)致的斷裂現(xiàn)象。加上膨化重排后的纖維相互緊貼，抱合力，也減少了因大分子滑移而引起斷裂的因素。但當(dāng)堿液濃度過(guò)高時(shí)，加上空氣中氧的作用，堿催化了纖維素的氧化反應(yīng)，使其發(fā)生降解，聚合度下降，強(qiáng)力下降。
本文著重研究了蓮纖維在不同濃度的NaOH溶液中經(jīng)煮沸三小時(shí)后的質(zhì)量損失率、強(qiáng)力損失率及表面形態(tài)變化的情況。圖10表明，當(dāng)氫氧化鈉溶液濃度在 10g/L時(shí)，蓮纖維的失重率已高達(dá)28.31%，此時(shí)纖維的斷裂強(qiáng)力與未經(jīng)處理前相比明顯降低，但其表面形態(tài)并無(wú)明顯變化。隨著堿液濃度的增高，纖維質(zhì)量損失增大，斷裂強(qiáng)力不斷減小，當(dāng)濃度大于30g/L時(shí)，從纖維的表面觀察到堿液已對(duì)其產(chǎn)生破壞，纖維局部被腐蝕。
當(dāng)堿液濃度為60g/L時(shí)，纖維被明顯破壞，失重率已高達(dá)43.19%，斷裂強(qiáng)力亦降0.756cN。經(jīng)堿液處理過(guò)的纖維，顏色由最初的奶白色變?yōu)榘迭S色，同時(shí)手感略微變硬。
常溫下纖維素的糖苷鍵對(duì)堿是比較穩(wěn)定的，隨著溫度的升高，纖維素會(huì)發(fā)生堿性降解。
堿性水解使纖維素的糖苷鍵部分?jǐn)嗔眩a(chǎn)生新的還原性末端基，聚合度下降，纖維的強(qiáng)度下降。纖維素堿性水解的程度與堿液濃度、處理溫度、時(shí)間等有關(guān)，特別是處理溫度，當(dāng)溫度較低時(shí)，堿性水解反應(yīng)甚微，溫度越高水解亦越強(qiáng)烈。經(jīng)測(cè)得蓮纖維中含有2%左右的蛋白質(zhì)，堿液處理時(shí)破壞了纖維表面的蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)使其色澤發(fā)黃，同時(shí)除去了大部分半纖維素使木質(zhì)素含量升高，因此手感變硬。
3.7 蓮纖維的耐氧化還原性
常溫下還原劑對(duì)蓮纖維作用微弱，本文選擇使NaHSO3 溶液在微沸狀態(tài)下對(duì)蓮纖維進(jìn)行處理。氧化劑NaClO 和還原劑NaHSO3 對(duì)蓮纖維的作用皆不大，濃度低時(shí)纖維失重率微小，處理后的最高失重率也僅在10%左右。隨著NaClO 濃度增大，纖維的斷裂強(qiáng)力下降，而濃度不超度50ml/L 時(shí)，強(qiáng)力下降緩慢，且均高于未經(jīng)處理的纖維強(qiáng)力(1.95cN)，同時(shí)纖維的表面形態(tài)幾乎沒(méi)被破壞。當(dāng)NaClO 濃度達(dá)到60ml/L 時(shí)，纖維強(qiáng)力明顯下降到1.717cN，表面形態(tài)被輕度破壞，出現(xiàn)細(xì)微凹槽。纖維的強(qiáng)力隨著NaHSO3 濃度的增大迅速下降，但在濃度低于40g/L 時(shí)，纖維的強(qiáng)力均高于未經(jīng)處理的纖維強(qiáng)力，且表面形態(tài)沒(méi)被破壞。當(dāng)濃度達(dá)50g/L 時(shí)，纖維斷裂強(qiáng)力被破壞，低于未經(jīng)處理前的，表面亦出現(xiàn)少量腐蝕斑點(diǎn)。濃度為60g/L 時(shí)，纖維強(qiáng)力明顯下降，表面出現(xiàn)大塊腐蝕斑點(diǎn)，之后濃度的增加對(duì)纖維的破壞不再明顯。
常溫下在沒(méi)有堿存在的情況下，氧化劑對(duì)纖維的作用是不顯著的。氧化劑濃度低時(shí)，纖維素主要發(fā)生自由羥基和潛在醛基的氧化及葡萄糖剩基的破裂，因此強(qiáng)力變化不大。隨著氧化劑濃度的增加，蓮纖維中的木質(zhì)素被去除，使得纖維無(wú)定形區(qū)減少，分子結(jié)構(gòu)更規(guī)整，因而纖維的強(qiáng)力較未經(jīng)處理前的有所升高，且韌性增大。但當(dāng)濃度過(guò)高時(shí)，氧化作用使纖維分子鏈斷裂，強(qiáng)力明顯下降。常溫下還原劑對(duì)蓮纖維的作用是微弱的。高溫煮沸的情況下，低濃度的還原劑對(duì)纖維損傷很小。高濃度時(shí)，還原劑部分破壞分子結(jié)構(gòu)中的氫鍵，使得纖維強(qiáng)力下降。
4.結(jié)束論
X 射線衍射測(cè)得蓮纖維的結(jié)晶度為42.78%，晶粒尺寸為2.7nm，低于棉麻纖維的，而取向度為73.3%，高于棉纖維接近于麻纖維的用FAVIMAT AIRBOT 單絲強(qiáng)力儀測(cè)得單根蓮纖維的平均線密度為0.91dtex，單纖維平均斷斷裂強(qiáng)度為2.23cN/dtex，與棉纖維的相近，平均斷裂伸長(zhǎng)率為 2.60%，接近于麻纖維的。這與其低結(jié)晶高取向的分子結(jié)構(gòu)相關(guān)。蓮纖維吸濕性能優(yōu)異，其吸放濕曲線走勢(shì)與棉纖維的相似，由吸放濕平衡達(dá)到的回潮率分別為 9.37%和12.30%。良好的吸濕性主要因?yàn)槠浣Y(jié)晶度低，無(wú)定形區(qū)多，利于水分子的滲透，同時(shí)小晶粒尺寸及超細(xì)的直徑使其比表面積高，表面吸附能力強(qiáng)。稀硫酸對(duì)蓮纖維的作用很小，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到50%時(shí)，纖維發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，失重率高，斷裂強(qiáng)力顯著下降;經(jīng)堿煮后的蓮纖維失重率及斷裂強(qiáng)力損失率均很高。因此在用酸堿處理蓮纖維時(shí)，應(yīng)注意控制酸堿液的濃度、處理溫度及時(shí)間。氧化劑次氯酸鈉及還原劑亞硫酸氫鈉對(duì)蓮纖維作用不大，當(dāng)濃度過(guò)高時(shí)斷裂強(qiáng)力會(huì)有明顯下降。
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