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C/C-SiC復合材料模壓成型工藝與性能探析論文
1 引言
C /C-SiC 復合材料，即碳纖維增強碳-碳化硅雙基體復合材料，具有高比強度、抗氧化、耐腐蝕、耐磨損等優(yōu)異的性能，目前廣泛應用于航天飛機的熱防護系統(tǒng)、飛機剎車片、光伏熱場等領域。C /C-SiC 復合材料的制備方法主要有兩種:
( 1) 化學氣相滲透法( chemical vapor infiltration，簡稱CVI) ，將氣相先驅體( 甲烷、丙烯、丙烷或者天然氣等碳氫氣體) 送達多孔碳纖維預制體中，使先驅體在碳纖維表面發(fā)生裂解，形成碳基體，形成多孔C /C 復合材料。之后將含硅先驅體( 如三氯甲基硅烷) 輸送到多孔C /C 復合材料孔隙內，形成C /C-SiC 復合材料;
( 2) 熔體浸滲法，將多孔C /C 復合材料包埋于硅粉中，加熱到硅熔點以上，使熔融硅浸滲入C /C 復合材料孔隙并與基體碳反應生成碳化硅，形成C /C - SiC復合材料。這兩種方法都需要反復沉積或浸漬才能達到較高的密度，制備周期長、氣體利用率低、制造成本高，不適合產業(yè)化生產。本文研究了利用碳纖維編織布為增強體，采用混合粉料模壓成型工藝制備C /C-SiC 復合材料，并對其致密化效果和力學性能進行了研究。
2 實驗
2. 1 C /C-SiC 復合材料的制備
2. 1. 1 實驗材料
制備C /C-SiC 復合材料所用原材料有以下幾種:( 1) 碳纖維布: 山東江山碳纖維科技有限公司，200 g /m2，平紋編織; ( 2) 硅粉: 濟南天琴硅業(yè)有限公司，粒度10 000 目，純度99. 99%; ( 4) 酚醛樹脂: 型號為PF-2893A，濟南圣泉海沃斯化工有限公司生產; ( 5)石墨粉: 東莞塘廈湘陽石墨制品加工廠，10 000 目，99. 95%純度。
2. 1. 2 C /C-SiC 復合材料的制備
首先將碳纖維布裁好，鋪放在聚酯膜上，碳纖維布邊緣用膠帶封邊。然后將酚醛樹脂粉末、石墨粉、硅粉按照一定的比例進行混合，然后按照設定比例溶于無水乙醇中，攪拌均勻。最后用軟毛刷將該配比溶液刷涂在碳纖維布表面，過程中注意表面刷涂均勻，無殘余顆粒。一面刷涂完之后常溫晾干，然后刷涂另一面。將預刷涂好的碳纖維布裁剪置于熱壓模具中，升溫至120 ℃進行加壓至25 MPa，然后升溫至180 ℃，保溫保壓20 min。將固化成型好的樣品進行裁邊處理，然后放入高溫石墨化爐內，升溫至1 600 ℃，保溫2 h，最后隨爐降溫取出樣品。
2. 2 樣品的性能及表征
本文利用Rigaku D/max-rC 型X 射線衍射儀對C /C-SiC 復合材料進行物相分析。Ni 濾波，CuKα 為輻射源，波長λ = 0. 1542 nm，加速電壓和電流分別為40 kV和50 mA，掃描間隔為0. 02°，掃描速度為4° /min，掃描衍射角2θ 范圍為10 ～ 80°。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對C /C-SiC 復合材料微觀形貌進行觀察，并采用電子能譜分析微區(qū)元素含量分布情況。本文采用的掃描電鏡為日立SU-70 型場發(fā)射掃描電鏡( SEM) 。試樣的力學性能測試通過三點彎曲試驗進行，測試方法完全按照機械行業(yè)標準JB /T 8133. 7-1999 進行。
2. 3 正交試驗方案
本文采用正交試驗法來減少試驗次數(shù)，分析各個因素對C /C-SiC 復合材料影響的大小以及顯著性。影響C /C-SiC 復合材料密度、強度的因素主要有碳纖維含量、樹脂黏結劑與石墨粉配比、硅粉含量以及溶液配比。本文考察每種影響因素在3 個水平上的變化對其性能的影響。
試驗的結果具有代表性和典型性，對試驗結果進行綜合處理，并與不加硅粉制備的純C /C 復合材料進行對比，可以考察各個因素的影響大小及顯著性。
3 結果與討論
3. 1 C /C-SiC 復合材料物相結構
本文使用X 射線衍射分析( XRD) 作為對物質進行內部原子在空間分布狀況的探測方法，有助于了解炭化后C /C-SiC 復合材料的物相結構。在C /C-SiC 復合材料的熱處理過程主要發(fā)生了兩種化學變化，一種為樹脂的炭化裂解，一種為硅粉與炭基體發(fā)生反應生成SiC。對于樹脂炭化裂解過程我們可以通過炭化過程復合材料密度的變化來進行推斷。硅粉與炭基體的反應過程，則主要通過XRD 手段了解。
0# 為不加硅粉的碳纖維增強碳基復合材料( C /C 復合材料) ，在26. 5°左右有一個明顯的衍射峰，此峰為石墨晶體d002晶面的特征衍射峰，同時在43 和55°附近分別有d100和d004兩個衍射峰。而對于1～ 9# 樣品，在存在石墨衍射峰的同時，也在35，60 和72°處出現(xiàn)SiC 的衍射峰。除此之外并無明顯衍射峰，也無單質Si 的存在，說明原材料中添加單質Si 在熱處理過程中均與碳素基體發(fā)生反應生成SiC。C 與Si 在超過1 150 ℃溫度就開始反應，在1 450 ℃環(huán)境下，碳元素和硅元素反應生成SiC 的吉布斯自由能約為- 61 kJ，C 與Si 一經接觸便會反應生成SiC。這些碳化硅的存在將會改善C /C-SiC 復合材料的磨損性能。另外在1 ～ 9#的XRD 圖譜SiC 衍射峰隨各因素水平變化的關系并不大。
可以看出C /C-SiC 樣品的強度根據(jù)各配方的不同差別比較大，但均比C /C 復合材料的42. 1 MPa 要低得多，說明碳化硅的添加可能會對C /C 復合材料的強度造成影響。而這種影響可能來自兩個方面: ( 1) 碳元素和硅元素反應生成碳化硅的吉布斯自由能約為- 61 kJ，在熱處理碳材料與熔融硅一經接觸便會反應生成碳化硅。碳纖維被熔融硅腐蝕生成的碳化硅因溫度變化引起的熱膨脹系數(shù)不匹配而產生裂紋，在碳纖維承受載荷的時候這些裂紋尖端會產生應力集中，從而降低碳纖維的強度，進而影響C /C-SiC 復合材料強度; ( 2) 硅粉熔融后與基體碳反應生成碳化硅，也會造成基體內部產生裂紋，或者因生成碳化硅體積膨脹，在纖維與基體界面產生較多孔洞，在基體將外部載荷向碳纖維傳遞過程中，裂紋擴展，從而造成C /C-SiC 復合材料強度降低。
進一步探究各因素對C /C-SiC 復合材料強度的影響，可以看出各因素不同水平對C /C-SiC 復合材料強度造成的影響各不相同，其中以樹脂: 石墨的影響最大，不同水平下C /C-SiC 復合材料強度最大與最小之差達到20. 39，說明樹脂: 石墨這一因素對C /C-SiC 復合材料強度影響非常顯著。并且隨著樹脂含量的減少，C /CSiC復合材料強度降低。顯然，這是因為樹脂的黏結作用，作為黏結劑的樹脂不但在炭化前將碳纖維及各種基體粉料黏結起來，而且炭化后，樹脂裂解成碳，裂解碳與硅粉石墨粉碳纖維形成共價鍵連接，將這些材料結合起來。樹脂的減少造成各組分無法有效的結合起來，從而影響C /C-SiC 復合材料強度。另外硅粉含量的影響僅次于樹脂: 石墨，正如前邊講述的，硅粉的添加會造成碳纖維和基體碳兩方面的硅化，產生的裂紋將會影響碳纖維的強度和外部載荷在基體中的傳遞。
極差分析結果很清晰的顯示了隨著硅粉添加量的增加，C /C-SiC 復合材料的強度降低。對C /C-SiC 復合材料強度影響第3 位的因素是纖維含量，與正常推斷結果不同，隨著碳纖維含量的增加，C /C-SiC 復合材料強度竟然是下降的趨勢，通過觀察C /C-SiC 復合材料密度影響因素的分析，驗證了之前的推斷，碳纖維含量低使得樹脂、石墨粉和硅粉比較容易填充纖維之間的孔隙，而纖維含量高的情況下，纖維束之間的孔隙無法被較少的基體填充，密度相對較小。而無法填充的孔隙會成為應力集中點和傳遞載荷的薄弱點，這將會造成C /C-SiC 復合材料強度的降低。配比濃度對C /C-SiC復合材料強度的影響非常小，基本的趨勢就是濃度過大與過小都會造成強度的降低，這一點也是與密度極差分析結果相吻合。進一步驗證了配比濃度作用體現(xiàn)在配置溶液的流動性上，濃度太大，基體材料不容易滲透入纖維束的內部進行填充，濃度太小，基體材料又容易從纖維束孔隙流出來。
4 結論
利用碳纖維編織布為增強體，采用混合粉料模壓成型工藝制備C /C-SiC 復合材料，分析了各個因素對C /C-SiC 復合材料密度及強度影響的大小以及顯著性。研究表明，樹脂與石墨粉比例和纖維含量對C /C-SiC復合材料密度的影響比較大，而硅粉含量以及配比濃度的影響較小且基本相同; 同時樹脂與石墨粉比例這一因素對C /C-SiC 復合材料強度影響也非常顯著。并且隨著樹脂含量的減少，C /C-SiC 復合材料強度降低;硅粉的添加會造成碳纖維和基體碳兩方面的硅化，產生的裂紋將會影響碳纖維的強度和外部載荷在基體中的傳遞。
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