探討前列疏通薄膜衣片的生產(chǎn)工藝條件

摘要： 目的探討前列疏通薄膜衣片的生產(chǎn)工藝條件。方法分別以干浸膏中芍藥苷、鹽酸小檗堿的收得率和浸膏含水量為考察指標(biāo)，確定藥材加醇量和加水量，醇提液和水提液的濃縮干燥條件。結(jié)果加醇量為8，5倍量，加水量為8，6倍量，提取液60～80℃下減壓干燥。結(jié)論該工藝為前列疏通薄膜衣片的大生產(chǎn)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：前列疏通片； 薄膜衣； 生產(chǎn)工藝

前列疏通薄膜衣片由黃柏等13味中藥組成的復(fù)方制劑，具有清熱利濕，化瘀散結(jié)的作用，用于慢性前列腺炎，前列腺增生。本研究是在前列疏通膠囊劑的基礎(chǔ)上改劑型而成，目的是克服膠囊劑易吸潮的缺點(diǎn)，同時(shí)增加本品種的臨床應(yīng)用劑型，滿足不同患者群的需要。前列疏通薄膜衣片的處方組成、處方量及生產(chǎn)工藝與前列疏通膠囊劑相比，沒(méi)有任何質(zhì)的改變，故在此僅對(duì)有關(guān)參數(shù)進(jìn)行考察。
1 儀器與試藥
ZP19型旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)（上海華懋實(shí)業(yè)公司制藥機(jī)械設(shè)備廠）；遠(yuǎn)紅外線干燥箱（上海華東集團(tuán)松迪電子儀表有限公司）；HP-1100高效液相色譜儀；乙腈色譜純（美國(guó)天地公司）；鹽酸小檗堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110713-200208)；芍藥苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)0736-200219)；注射用水。
2 方法與結(jié)果
2.1 處方及生產(chǎn)工藝
2.1.1 處方黃柏165 g，赤芍165 g，當(dāng)歸165 g，川芎165 g，土茯苓165 g，三棱99 g，澤瀉132 g，馬齒莧132 g，馬鞭草132 g，虎耳草132 g，柴胡99 g，川牛膝 99 g，甘草33 g。
2.1.2 生產(chǎn)工藝以上 13 味藥材，取黃柏、澤瀉、當(dāng)歸、川芎4味，加60%乙醇，回流提取 2 次，1.5 h/次，濾過(guò)，濾液減壓回收乙醇，所得清膏備用；另取赤芍等9味藥材，加水煎煮2次，第1次1.5 h，第2次1 h，濾過(guò)，合并濾液并減壓濃縮至相對(duì)密度為1.08（60℃）的清膏，與上述清膏合并，濃縮至相對(duì)密度為1.32～1.35（60℃）的稠膏，干燥粉碎制濕顆粒，干燥，加潤(rùn)滑劑，壓片，包薄膜衣，即得。
2.2 制備工藝條件考察
2.2.1 醇提取工藝研究-干膏中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定［1～3］色譜條件：色譜柱為Hypersil-C18 （大連依利特） （5 μm，4.6 mm ×250 mm）；流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸(25∶75)；檢測(cè)波長(zhǎng)270 nm；柱溫25℃；流量0.8 ml/min；理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不小于3 000。
溶液制備：精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升含98 μg的溶液，即得對(duì)照品溶液。取醇提取所得的干浸膏，研細(xì)，精稱(chēng)0.1 g，置具塞試管中，精密加甲醇50 ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理20 min，放冷，再稱(chēng)定重量用甲醇補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
測(cè)定方法：精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液適量，分別注入高效液相色譜儀中，測(cè)定干浸膏中鹽酸小檗堿含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，醇提取液中鹽酸小檗堿含量10倍與8倍基本相差無(wú)幾，考慮實(shí)際生產(chǎn)情況，因此選擇加醇量第 1 次為8倍量。
表1 第1次提取干膏中鹽酸小檗堿含量
加水量/倍鹽酸小檗堿含量C/mg·g-1107.8487.8266.98
在確定第1次加醇量的基礎(chǔ)上進(jìn)行第 2次加醇量實(shí)驗(yàn)，方法同上。結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 第2次提取干膏中鹽酸小檗堿含量
加水量/倍鹽酸小檗堿含量C/mg·g-161.4751.4641.42
從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，醇提液鹽酸小檗堿含量6，5，4倍僅差約2%，因此選擇第2次加醇為5倍量。
2.2.2 水提取工藝研究-干膏中芍藥苷的含量測(cè)定［4，5］
色譜條件：ODS （5 μm，4.6 mm×250 mm）（大連依利特）；乙腈-水(25∶75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm；柱溫25℃；流量為1.0 ml／min；理論板數(shù)按芍藥苷計(jì)算應(yīng)不低于3 000。


溶液制備：精密稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品適量，加稀乙醇制成每毫升含82 μg的溶液，即得對(duì)照品溶液。取水提取所得的干浸膏，研細(xì)，精稱(chēng)0.5 g，置具塞試管中，精密加甲醇50 ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30 min，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
測(cè)定方法：精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液適量，分別注入高效液相色譜儀中，測(cè)定干浸膏中芍藥苷含量。結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 第1次提取干浸膏中芍藥苷含量
加水量/倍芍藥苷含量C/mg·g-1101.9681.9461.02
從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，水提取液中芍藥苷的含量10倍與8倍基本相差無(wú)幾，考慮實(shí)際生產(chǎn)情況，因此選擇加水量第 1 次為8倍量。
在確定第1次提取加水量的基礎(chǔ)上進(jìn)行第 2 次加水量實(shí)驗(yàn)，方法同上。結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 第2次提取干浸膏中芍藥苷含量
加水量/倍芍藥苷含量C/mg·g-160.4750.4140.35
從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，水提液芍藥苷含量6倍最高，因此選擇第 2 次加水為6倍量。
2.2.3 濃縮干燥工藝的研究
醇提液濃縮溫度考察：取黃柏、澤瀉、當(dāng)歸、川芎 4 味，加60%乙醇，回流提取 2 次，1.5 h/次，提取液放冷，濾過(guò)，合并濾液，量取濾液10 000 ml，共計(jì)4份，分別于減壓60

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