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正交設(shè)計(jì)法研究人參皂苷的最佳提取工藝
【關(guān)鍵詞】 正交設(shè)計(jì);人參皂苷;提取工藝
人參為舒脈寧注射液中的貴重藥,人參皂苷提取量直接影響注射液的療效。因此為制備舒脈寧注射液而提取人參皂苷,參考有關(guān)資料,用正交設(shè)計(jì)法研究其最佳提取工藝。
1 實(shí)驗(yàn)材料
1.1 人參 符合《中國(guó)藥典》(1995年版一部有關(guān)規(guī)定)。
1.2 人參皂苷Rb1 化學(xué)對(duì)照品,中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)703-8802。
1.3 高效液相色譜儀 HP8810美國(guó)惠普公司。
2 正交設(shè)計(jì)
2.1 因素水平的確定 根據(jù)人參皂苷的性質(zhì),確定用乙醇回流法提取,自然pH值條件下,本研究重點(diǎn)考察乙醇濃度、乙醇用量、回流時(shí)間、回流次數(shù)等4個(gè)因素,每個(gè)因素3個(gè)水平,因素水平表見表1。表1 人參皂苷提取因素-水平表
2.2 正交表的選擇 本研究選擇L9(34)表,正交設(shè)計(jì)及統(tǒng)計(jì)分析見表2。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品液的提取 取人參(粗粉)20g,加表2中規(guī)定量的規(guī)定濃度的乙醇,回流規(guī)定的次數(shù)和時(shí)間,放置24h以上,濾過(guò),回收乙醇,加水溶解并稀釋至100ml,115℃滅菌30min,靜置3天以上,濾過(guò),備用。
3.2 含量測(cè)定 參照《中國(guó)藥典》2000版(一部)新增與修訂內(nèi)容匯編(1999年8月)“人參”項(xiàng)下方法進(jìn)行。精密樣品液1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。分別取對(duì)照品溶液與供試品溶液20μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定,計(jì)算,即得。
4 結(jié)果
測(cè)定結(jié)果見表2。 表2 提取工藝正交表及統(tǒng)計(jì)分析表
5 結(jié)果分析
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,影響人參皂苷提取的因素大小順序?yàn)锽
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