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分析紡織品定量化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)中存在的問(wèn)題與建以的論文
摘 要：對(duì)紡織品生態(tài)檢測(cè)分析方法中所使用的液液萃取法的理論局限、濃縮回收試驗(yàn)過(guò)程的缺陷和有機(jī)萃取試劑用量毒性進(jìn)行了分析和歸納，闡述了有機(jī)溶劑回收的必要性，為當(dāng)前紡織品中有毒有害物質(zhì)的傳統(tǒng)液液萃取檢測(cè)技術(shù)向環(huán)保型方向改進(jìn)提供參考。
關(guān)鍵詞：萃取劑；回收；化學(xué)分析
萃取（本文所述的萃取以最具代表性的水、有機(jī)溶劑為兩相的物理萃取為例）是化學(xué)分析領(lǐng)域中對(duì)有毒、有害物質(zhì)的檢測(cè)幾乎必須經(jīng)過(guò)的關(guān)鍵一步，萃取效率的高與低不僅關(guān)系到方法的靈敏度，也關(guān)系到整個(gè)檢測(cè)效率的高低。當(dāng)前，使用最為廣泛的萃取方法是液液萃取法，為了獲得較高的萃取效率，通常使用大量的有機(jī)溶劑對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行萃取，然后對(duì)萃取后、含有目標(biāo)物的有機(jī)萃取試劑進(jìn)行濃縮，以制備成適合儀器檢測(cè)的樣品。使用大量的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，在萃取的過(guò)程中必然會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)，在濃縮的過(guò)程中，也需要通過(guò)加熱、氮吹等方式揮發(fā)掉絕大部分試劑。
1 傳統(tǒng)液液萃取法缺陷的理論局限
根據(jù)大家所熟知的分配定律，在定溫、定壓條件下，如果一種物質(zhì)溶解在兩個(gè)同時(shí)存在的互不相溶的液體里，達(dá)到平衡后，該物質(zhì)在兩相中的濃度比值有定值。
如果定義萃取效率為溶質(zhì)在有機(jī)相中的量占溶質(zhì)在兩相中的總量的百分比，那幺從式中就可以推斷出，要想提高萃取效率，只有增加有機(jī)相的質(zhì)量。近幾年傳統(tǒng)液液萃取向微型化發(fā)展成為一種趨勢(shì)。然而從理論上來(lái)分析，液相微萃取新技術(shù)其最大的優(yōu)點(diǎn)就是極大地提高了兩相平衡的速度（傳質(zhì)速度），但其本質(zhì)仍然只是技術(shù)上的改進(jìn)，而無(wú)法突破上述理論的限制。
2 試驗(yàn)方法
2.1 試驗(yàn)原理
用硫酸把纖維素纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱量；用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出纖維素纖維的百分含量。
2.2 試樣準(zhǔn)備
從預(yù)處理過(guò)的試驗(yàn)樣品中取樣，每個(gè)試樣約1g。將紗線或者分散的布樣剪成10mm左右長(zhǎng)。把稱量瓶里的試樣烘干，在干燥器內(nèi)冷卻，然后稱量。再將此試樣移到具塞三角燒瓶中，立即將稱量瓶再次稱重，從差值中求出該試樣的干燥質(zhì)量。
2.3 試驗(yàn)方法
方法一：按照GB/T 2910.11—2009標(biāo)準(zhǔn)，把準(zhǔn)備好的試樣放入500 mL具塞三角燒瓶中，每克試樣加入200 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸溶液，塞上玻璃塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分潤(rùn)濕后，將燒瓶保持（50±5）℃放置1h，每隔10min搖動(dòng)一次。
方法二：把準(zhǔn)備好的試樣放入250mL具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL75%的硫酸溶液，塞上玻璃塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分潤(rùn)濕后，將燒瓶放入（50±5）℃的恒溫水浴鍋中振蕩30min，振蕩頻率為60次/min。
將方法一、方法二的殘留物分別過(guò)濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗燒瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩堝中清洗殘留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。冷水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水溶液中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。最后用顯微鏡觀察殘留物，檢查是否已將可溶纖維完全去除。
3 萃取使用到的有機(jī)試劑的類別和危害
基于上述理論，在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中，為了保證方法所需的靈敏度和目標(biāo)物的檢出限，當(dāng)前國(guó)內(nèi)外各類標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中規(guī)定使用的有機(jī)萃取溶劑的用量從3mL～110mL不等，使用的萃取試劑涉及從極性甲醇到非極性的正己烷。
檢測(cè)方法中凡是使用非極性萃取試劑且使用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)的，萃取劑的消耗量都不少。究其原因：一是目標(biāo)物的極性決定了萃取有機(jī)試劑的極性；二是毛細(xì)管色譜柱的極性程度和檢測(cè)器的類型決定了萃取試劑的非極性；三是方法中規(guī)定的所有非極性萃取試劑都極易揮發(fā)。因此，如果用量少，最終在轉(zhuǎn)移操作等過(guò)程中可能就由于揮發(fā)損失了很多，而這對(duì)于前期的萃取和后續(xù)的濃縮是極為不利的。
4 檢測(cè)方法中乙醚回收率的改進(jìn)
針對(duì)檢測(cè)方法中乙醚回收率低這一缺陷，為了提高乙醚的回收率，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排，利用現(xiàn)代傳熱技術(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)室濃縮裝置進(jìn)行技術(shù)改造是一個(gè)簡(jiǎn)單、可行的方法�？稍谡婵毡煤竺嬖偌痈咝Q熱裝置，冷凝部件可用體積小、換熱效率高的板式換熱器替代蛇形冷凝管，經(jīng)對(duì)改造后的設(shè)備投入使用和測(cè)試，乙醚回收率可達(dá)到70%以上。因此，這種改進(jìn)是非常有效的。
5 結(jié)論
在分析檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展中，資源節(jié)約、環(huán)境保護(hù)以及綠色低碳的內(nèi)在要求促使近幾年不少學(xué)者在研究和推動(dòng)傳統(tǒng)液液萃取技術(shù)向微型化萃取方向發(fā)展[4-5]。但同時(shí)我們也可以對(duì)傳統(tǒng)技術(shù)進(jìn)行改造，推動(dòng)傳統(tǒng)萃取技術(shù)向資源循環(huán)再利用方向發(fā)展，而且現(xiàn)代傳熱技術(shù)的發(fā)展為萃取過(guò)程的節(jié)能減排提供了技術(shù)改造的基礎(chǔ)。實(shí)際上，無(wú)論是開(kāi)展液相微萃取技術(shù)的研究，還是對(duì)液液萃取法進(jìn)行技術(shù)改造，
都可以達(dá)到同樣的目的。重要的是，傳統(tǒng)液液萃取技術(shù)經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，十分成熟可靠，技術(shù)升級(jí)的成本和難度都不大。因此，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室作為為社會(huì)提供技術(shù)服務(wù)的新興產(chǎn)業(yè)，在提供技術(shù)服務(wù)的同時(shí)也重視技術(shù)服務(wù)手段的改造和升級(jí)，對(duì)建設(shè)綠色低碳檢測(cè)和促進(jìn)行業(yè)的發(fā)展有著十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
參考文獻(xiàn)：
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